小小小风
第2楼2007/03/08
测定步骤:
吸取1mol/L乙酸氨溶液处理土壤中的浸出液(LY/T 1243-1999中的3.4)20.00ml,于25ml容量瓶中,加30g/L氯化锶(SrCl2.6H2O)溶液2.5ml,用1mol/L乙酸铵溶液定容。定容后的溶液直接在选定工作条件的原子吸收分光光度计上用422.7nm(钙)和285.2nm(镁)波长处测定吸收值。在成批测定过程中,要按一定的时间间隔用标准溶液校正仪器。
制备待测液 ( LY/T 1243-1999森林土壤阳离子交换量的测定。中3.4)
3.4 测定步骤
3.4.1 称取通过2mm筛孔的风干样2.0g,质地较轻的土壤称5.0g,放入100ml离心管中,沿离心管加少量1mol/L 乙酸铵溶液,用橡皮头玻璃棒轻轻搅拌土壤,使其成为均匀的泥浆状态。再加1mol/L乙酸铵溶液至总体积为60ml左右,充分搅拌均匀,然后用1mol/L乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒,溶液收入离心管内。
『问题』能否直接称潮湿土样进行测量??
小小小风
第5楼2007/03/08
3.4.4 洗净多余的铵离子,用水冲洗离心管的外壁,往内管加少量水,并搅拌成糊状,用水把泥浆洗入150ml开氏瓶中,用橡皮头玻璃棒擦洗离心管的内壁,使全部土样转入开氏瓶中,洗入水的体积应控制在40-50ml。蒸馏前往开氏瓶内加2ml液状石蜡和1g氧化镁,立即把开氏瓶装在蒸馏装置上。
3.4.5
将乘有25ml 20g/L硼酸指示剂吸收液的锥形瓶(250ml)用缓冲管连接在冷凝管的下端。打开螺丝夹(蒸汽发生器内的水要先加热至沸),通入蒸汽,随后摇动开氏瓶内的溶液使其混合均匀。打开开氏瓶下的电炉,接通冷凝系统的流水。用螺丝夹调节蒸汽流速,使其一致,蒸馏约20min,馏出液约达80ml以后,用甲基红-溴甲酚绿指示剂(或钠氏试剂)检查蒸馏是否完全。检查方法:取下缓冲管,在冷凝管下端取几滴馏出液于白瓷色板上,立即往馏出液内加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。若曾紫色,则表示氨已蒸完,若曾蓝色,则继续蒸馏(如加一滴钠氏试剂,无黄色反应,则表示蒸馏完全)。
3.4.6
将缓冲管连同锥形瓶内的吸收液一起取下,用水洗缓冲管的内外壁(洗入锥形瓶内),然后用盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验。