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【求助】有关硅钼黄测定水中硅含量的问题

silencesmile

2007/03/08

紫外可见分光光度计（UV）

我最近做的实验中需要测定硅的含量，因为溶液中硅韩两家较高，大约有一两千ppm,所以采用了硅钼黄的方法。我是按照国家环保局编写的《水和废水监测分析方法》中提供的方法进行测定的，一切按照规矩办事。因为硅包括单体硅和聚合体硅，我的本意是想用硅钼黄测定溶液中的单体硅，ICP测定总硅，但是两次测下来发现紫外分光光度法测出来的单体硅比总硅量还多，我看文献上也有用硅钼黄测单体硅的呀，实在想不出是因为什么原因造成的，在这里请高手指点一下，非常感谢！
我采用的测定方法如下：
试剂
配制试剂用水应为蒸馏水。
(1)1十1盐酸溶液。
(2)钥酸铵试剂；溶解10g钼酸铵于水中(搅拌并微热)，稀释至100m1。如有不溶物可过滤。用氨水调节至pH为7—8。
(3)7．5％(m／V)草酸溶液：溶解7．5g草酸于水中，稀释至100m1。
(4)二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂(二氧化硅)0．2500g置于铂坩埚中，加入无水
碳酸钠4g，混匀于高温炉中，在l 000℃熔融l h。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸
取，用水洗净坩锅与盖，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶
中，密封保存。此溶液每毫升含1.00mg二氧化硅(si02)。
二氧化硅贮备液还可用下法配制：称取4．730g硅酸钠溶于新煮沸放冷后的水中．用1000m1容量瓶定容，然后贮于聚乙烯瓶中，并用标准分析法校核其准确浓度。
(5)二氧化硅标准溶液：吸取50．0ml贮备溶液稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保
存。此溶液每毫升合0.1mg二氧化硅。
(6)永久性颜色溶液：
① 铬酸钾溶液：溶解630mg铬酸钾于水中，稀释至1L。
② 硼砂溶液；溶解10g硼酸钠于水中，稀释至1L.
步骤
1．校堆曲线的绘制
取每毫升合0．10mg的二氧化硅标堆溶液0、0．50、1．00、3.00、5．00、7．00、10．00mI，
分别移入50ml比色管中，加水稀释至标线，迅速顺次加入1ml l十1盐酸溶液
和2ml钼酸铵试剂。至少上下倒置6次，使之混合均匀，然后放置5一l0分钟；加入2．0ml
草酸溶液，再充分混匀，从加入草酸溶液后的时间算，在2—15mi n内进行测量，波长采用
410nm，比色皿光经l0mm，以水为参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制校准曲线。
2、水样的测定
取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50m1比色管中，用与校准曲线绘制相同的步骤
进行操作，测量吸光度。

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tangldy

第1楼2007/03/09

你能确信ICP结果正确吗？

0

silencesmile

第2楼2007/03/09

ICP不是我测的，是由学校分析实验室的专门老师测的，也不知道是我的问题还是ICP的问题，很郁闷，唉

0

zh-paul

第3楼2007/04/09

只有自己亲自做的可信度才高一些

0

YXRT

第4楼2012/10/04

icp的硅标液通常是用硅来计的，我们通常比色法以测是以二氧化硅计的

0

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