《水质 碘化物的测定 离子色谱法》HJ778-2015
方法验证报告
1. 目的
根据《水质 碘化物的测定 离子色谱法》HJ778-2015开展水质碘化物的测试项目，依据《水质 碘化物的测定 离子色谱法》HJ778-2015进行方法验证。
2. 方法简介
2.1适用范围
2.1.1测定水中碘化物的离子色谱法。
2.1.2适用于地表水和地下水中碘化物的测定。
2.1.3当进样体积为250μL，本方法的检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L。
2.2方法原理
样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子，用电导检测器检测。根据碘离子保留时间定性，外标法定量。
3. 仪器设备验证情况
3.1方法对测试设备的要求
3.1.1离子色谱仪。
3.1.2阴离子分离柱。
3.1.3连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。
3.1.4预处理柱：阳离子交换柱（Na柱或H柱）、固相萃取柱（C18或RP）。
3.2目前配备的设备情况
3.2.1离子色谱仪。
3.2.2阴离子分离柱。
3.2.3连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。
3.2.4预处理柱：阳离子交换柱（Na柱或H柱）、固相萃取柱（C18或RP）。
3.2.5微孔滤膜过滤器：0.45μm。
3.2.6一般实验室常用仪器和设备。
3.3设备验证情况
序号 | 验收项目 | 验收结果 | 备注 |
3.1 | 设备名称 | 离子色谱仪 | / |
3.2 | 设备型号 | CIC-D100 | / |
3.3 | 是否有作业指导书 | 是 | / |
3.4 | 是否有维护保养记录 | 是 | / |
3.5 | 校准有效期 | | / |
3.6 | 校准结果判断 | 合格 | / |
3.7 | 期间核查结果判断 | 合格 | / |
3.8 | 是否建立设备台账 | 是 | / |
3.9 | 其他 | / | / |
3.3.1离子色谱仪校准验收合格（提供校准记录）
4. 环境条件验证情况
4.1方法对测试环境的要求
4.1.1方法对测试环境无特殊要求。一般情况下温度18~22℃，湿度70%以下。
4.2目前对环境的设施和监控情况。
4.2.1用独立的空调调节温度、湿度、温湿度计监控。
4.3环境验证情况
序号 | 验收项目 | 仪器对环境的要求 | 方法对环境的要求 | 环境控制设备配置 | 验收结果 | 备注 |
4.1 | 温度 | 5~35℃ | 无要求 | 配置空调 | 合格 | / |
4.2 | 湿度 | 70%以下 | 无要求 | / | 合格 | / |
4.3 | 其他 | / | / | / | / | / |
4.3.1温、湿度计的监控数据显示，环境条件满足标准要求（提供记录）。
5. 人员能力验证情况
5.1该项目人员配备情况
相关专业，大专以上学历的检测人员，经考核确认，持证上岗。
5.2人员培训及考核情况
序号 | 验收项目 | 是 | 否 | 验收结果 | 备注 |
5.1 | 人员档案建立 | √ | / | 合格 | / |
5.2 | 培训、考核记录 | √ | / | 合格 | / |
5.3 | 仪器授权 | √ | / | 合格 | / |
5.4 | 特殊岗位资质 | / | / | / | / |
5.5 | 其他 | / | / | / | / |
培训和考核均合格（提供培训和考核记录）。
6. 标准物质及试剂验证情况
6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂要求
6.1.1碘化钾：优级纯，临用前在110℃烘干至恒重。
6.1.2氢氧化钾：优级纯。
6.1.3氢氧化钠：优级纯。
6.1.4碘化物标准贮备液：ρ（I-）=1000mg/L。
6.1.5碘化物标准中间液：ρ（I-）=100mg/L，临用现配。
6.1.6碘化物标准使用液：ρ（I-）=10mg/L，临用现配。
6.1.7氢氧化钾溶液：c（KOH）=40mmol/L。
6.1.8氢氧化钠饱和溶液。
6.1.9载气：高纯氮气，99.99%。
6.1.10水系微孔滤膜：0.45μm。
6.2配备情况
6.2.1碘化物标准中间液：ρ（I-）=100mg/L，临用现配。
6.2.2碘化物标准使用液：ρ（I-）=10mg/L，临用现配。
6.2.3氢氧化钾溶液：c（KOH）=40mmol/L。
6.2.4氢氧化钠饱和溶液。
6.2.5标准溶液。
序号 | 验收项目 | 是 | 否 | 验收结果 | 备注 |
6.1 | 材料验收记录 | √ | / | 合格 | / |
6.2 | 标准物质证书 | √ | / | 合格 | / |
6.3 | 标准物质领用登记 | √ | / | 合格 | / |
6.4 | 剧毒试剂领用登记 | / | / | / | / |
6.5 | 标物配置/标定记录 | √ | / | 合格 | / |
6.6 | 其他 | / | / | / | / |
7. 方法验证情况
7.1样品采集和保存
样品采集后应尽快完成分析，否则应于0~4℃密封冷藏保存，24h内完成分析。
7.2方法要求
7.2.1检出限
当进样体积为250μL，本方法的检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L。
7.3验证情况
7.3.1标准曲线
分别准确吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L。
以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
序号 | 标准曲线（碘化物） |
1 | Y=-6.7e+006+9.697e+008X r=0.999695 |
2 | Y=-9.377e+006+1.022e+009X r=0.999735 |
3 | Y=-1.197e+007+1.051e+009X r=0.999700 |
经验证，相关系数大于0.999，符合标准要求。
7.3.2检出限分析
配制浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的样品，进行10次平行测定，结果如下表：
取0.09ml碘化物标准贮备液（5mg/L）于50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
测定次数 | 检出限测定值（mg/L） |
1 | 0.009206 |
2 | 0.00865 |
3 | 0.008461 |
4 | 0.008346 |
5 | 0.008421 |
6 | 0.008596 |
7 | 0.008535 |
8 | 0.008143 |
9 | 0.008558 |
10 | 0.008349 |
平均值（mg/L） | 0.009 |
标准偏差S | 0.00028 |
2.821S | 0.00079 |
当进样体积为250μL，本方法的检出限为0.002mg/L，经计算得出的检出限为0.00079mg/L，低于标准的方法检出限，符合要求。
7.3.3精密度分析
浓度 （mg/L） | 名称 | 测量值1 | 测量值2 | 测量值3 | 测量值4 | 测量值5 | 测量值6 | 平均值 | 标准偏差S | RSD（%） |
0.3 | I- | 0.2914 | 0.2908 | 0.2913 | 0.2903 | 0.2898 | 0.2906 | 0.291 | 0.0006 | 0.21 |
0.8 | 0.844 | 0.8451 | 0.8451 | 0.8458 | 0.845 | 0.8478 | 0.845 | 0.0013 | 0.15 |
两种不同加标浓度精密度经验证RSD＜5%，满足规范要求。
7.3.4准确度分析
加标量（mg/L） | 测得浓度（mg/L） | 加标回收率（%） |
0.3 | 0.2914 | 97 |
0.2908 | 97 |
0.2913 | 97 |
0.2903 | 97 |
0.2898 | 97 |
0.2906 | 97 |
0.8 | 0.844 | 106 |
0.8451 | 106 |
0.8451 | 106 |
0.8454 | 106 |
0.845 | 106 |
0.8478 | 106 |
当加标量为μg时，测得加标回收率为97%；当加标量为μg时，测得加标回收率为106%，两种不同加标浓度的加标回收率均符合回收率范围在80~120%的标准。
8. 结论
通过环境测试条件的日常监控、检验设备的定期校准、试剂耗材的抽检验收确保实验测试结果的准确可靠。通过对测试方法的标准曲线、检出限验证、精密度、准确度的分析，结果显示曲线线性关系、精密度良好，检出限符合标准要求。
9. 附件（记录）
附件1 仪器设备验证记录
附件2 环境条件验证记录
附件3 人员考核验证记录
附件4 标准物质及试剂验证记录
附件5 方法验证实验原始记录
编制 批准
日期 日期
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