求助关于GCMS做难挥发性有机化合物以及高温裂解（CDS5200）的问题

应助达人

1.最关心的是这类类似的化合物（难挥发，高沸点），是否能用GCMS来做？或者有什么推荐的前处理方式吗？因为客户只关心这类助剂中的溶剂信息，虽然基本都是已知的，但是我怕对仪器造成污染导致出现乱七八糟的鬼峰。

如果有LC或者LC-MS的话建议不用GC-MS做，非要用GC-MS做的话是否可以考虑用其他溶剂萃取；另一个途径就是减小进样量，增大分流比避免污染。

以前我做过样品稍微接触空气就会产生少量氢氟酸的，每次进样都能看到柱流失的峰，但没办法，样品就这样，柱子也用了1年以上。所以对于不得不做的也只能看开点了，毕竟柱子本身就是消耗品，然后结合多清洗离子源了。

2.还有个问题想请教下，假设我程序升温最高285°C，post run设置的305°C 3min，之前好像出现一种情况，sample A和B中都有某难挥发物质C，先走A再走B ，A中未检出C，B中检出，然后换个顺序，先走B再走A，B中无C，A中又有了C，是不是post run中的305°C高温带出来的？
按您这么描述的话结论应该是对的。

3.最后还有个关于高温裂解的问题，博赛德克公司的高温裂解器（型号CDS5200）长期走样会导致传输管线污染堵塞，有没有什么好的方式来避免裂解出来的东西在传输管线内冷凝造成污染？目前工程师提供的办法是传输管线设置300°C通N2持续吹扫（裂解温度800°C裂解15s，传输管线最高300°C，interface300°C先烘10分钟溶剂再走裂解程序）还有就是为什么低沸点溶剂在interface中以300°C烘烤10分钟后在GCMS中仍然能检出残留的溶剂？比如甲苯，苯等低沸点溶剂，10分钟后谱图中还有，很明显空白中是不存在的。

因为溶剂一般含量都是比较大，有时候有残留也是正常的。能不用裂解尽量不用裂解，投入钱不说，效果还不一定达到预期，如果要用裂解建议先带样品或者寄样品去考察。

应助达人

1、难挥发物质不一定不能用GCMS做，还得看你化合物的沸点到底有多高，分子量到底有多大？除了用GCMS做也可以用LCMS做，如果怕样品对仪器带来污染，可以考虑对样品进行前处理后稀释进样，用有机溶剂对样品进行萃取后再进行稀释进样，确保对仪器无特别干扰后再尝试走原样。

2、这个现象可以考虑是走样程序短造成的，一些难挥发的物质在第一针未完全流出，还保留在色谱柱内，等到第二针样品走时它才慢慢从色谱柱中流出，从而造成这种现象，可以适当延长走样时间，在高温段保持时间久一点。

3、仪器管路复杂，溶剂在管路中就算烘烤过也难免有残留，走完样后多走走空白样品，冲一下系统