微波消解-原子荧光光谱法检测大虾标准物质中的总汞回收率偏高

应助达人

偏高的情况首先要解决本底的情况，建议你把标准溶液的情况核查一下吧，是否添加了稳定剂（重铬酸钾或者金标准溶液），稀释配制过程中是否有污染？测试过程中的试剂是否空白合格？仪器本身的信号（空白）是否过高？逐一排查一下吧。

谢谢指点。标准溶液是直接购买的，才开始使用的。仪器检测两个空白值出来，一个是标准空白，一个是样品空白。标准空白荧光值在1000左右，样品空白的荧光值在100-200。载流是5%的硝酸，还原剂采用的是0.01%硼氢化钾。

应助达人

标准空白荧光值在1000左右,这个问题需要解决，然后才能排查出其他问题

关于标准空白荧光值的问题，我也做了一些尝试，担心是器皿影响，就采用20%的硝酸溶液对器皿浸泡。试验用的水是制备的up水，试验用的酸也是优级纯的。但是做的这些改变后的结果是，标准空的荧光值也是在900左右。尤其困惑，大神做的效果如何？

应助达人

优级纯只是试剂瓶上的标签，能不能自己做个验收，比如浓缩100倍后的残液测试其中的汞或者换种品牌的酸对比一下？既然是排查问题，就不能仅仅停留在表面

嗯，好的。谢谢。

回收率有点偏高,先看仪器问题，标曲怎样，标样空白多少。判断仪器灵敏度怎样，是否污染。
再看试剂污染，试剂空白多少，与样品值差别多少。

应助工程师

你可以带一个水样质控进去测试，如果水样质控样都是准确那么的你的曲线是没有问题，如果水样质控测试不好那你曲线的问题再配置排除一下。一般测试回收率出现偏高往往是样品前处理上，你可以在优化一下微波消解程序，消解后可以进行赶酸赶到差不多1-2ml左右，第二在样品浓度允许的情况下尽量加大稀释体积，定容完的样品可以超声一下再上机测试