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标品出峰响应值低,峰拖尾的问题

气质联用(GCMS)

  • 仪器是安捷伦gc7890b,ms7000c,出现了出峰响应值低和所有峰拖尾的现象(如图一,浓度40ug/ml,分流比10:1)我之前也询问过工程师相关的内容,得到的回答是色谱柱连接可能有问题,于是我就把柱子的连接部分进行了拆卸和重装,结果是第一次出峰效果很不错(如图二,浓度40ug/ml,分流比10:1),因为有一些杂峰,所以我后续又做了一个老化柱子和烘烤离子源的行为,但是第二天跑峰,又成了老样子,我重复几次之前的操作,检查连接问题,但都还是出峰响应低和拖尾的问题(图三,4 ug/ml 分流比5:1),昨天又问了工程师,他让我更换一下衬管,我也换了,也没有用,我想请问一下各位大佬到底这个问题出在哪里?
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  • 123

    第1楼2022/08/25

    应助达人

    可能是离子源受污染,试试清洗离子源。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/08/25

    应助达人

    可以考虑割掉进样口端色谱柱10mm左右再试试

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  • 深蓝

    第3楼2022/08/25

    应助达人

    先调谐一下看看与之前调谐结果差异大不大,调谐后再测试一下看看,还不行就洗离子源吧

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2022/08/25

    应助达人

    从两方面进行排查,首先对质谱进行调谐,看一下离子源电压与上次相比升高多少?杂峰数有多少?69/219/502峰宽怎样?还有系统是否漏气。假如调谐下来没有问题,那就对气相进行维护,主要还是进样口,衬管,隔垫,分流平板,色谱柱头切割等等都要做。如果调谐下来情况不太好,那就切换另一根灯丝,常用的那根灯丝及离子源面肯定已经脏了,用另一面调谐再走样看出峰情况,如果出峰好的说明离子源原先那面已经脏了,需要清洗

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  • 安平

    第5楼2022/08/25

    应助达人

    详细说说具体的分析条件为好。


    详细说说色谱柱情况为好

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