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【讨论】关于氢化物反应中的 泡沫问题(乙酸对反应是否有干扰)

  • E = h·v
    2007/03/11
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 近日测陶瓷制品的 砷
    样品用 4%乙酸浸泡,室温,24h

    取浸泡液 20mL,加入 (1+1)HCl 5mL,5%硫脲-5%Vc 10mL
    用水定容至 50mL

    仪器:海光 AFS-230E(手动进样)
    载流 5%HCl,
    还原剂 2%KBH4 + 0.5%NaOH
    载气400, 屏蔽气1000,
    断续流动程序使用仪器默认值

    但是在样品进入反应环之后,产生大量泡沫,废液来不及排走,泡沫竟然充满一级气液分离器之后,连二级气液分离器(水封)也充满了,
    为了避免水汽冲上原子化器,只好不停用针筒从水封中抽掉废液……汗啊-_-!!

    这是我第一次做含有乙酸的样品,泡沫超多,而且产生得很快,来不及排走。
    而以前做过的样品中只有盐酸,却不会产生泡沫,废液都能及时排走。

    请问哪位前辈 可以解释一下,乙酸对生成氢化物反应的过程会产生哪些影响??
    怎样才可以减少泡沫产生?
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  • 东方王

    第1楼2007/03/12

    你不使用乙酸的时候不产生气泡吗?作生物样品有时消化不好的话也会产生严重的气泡

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  • E = h·v

    第2楼2007/03/12

    按照规定,样品是要用4%乙酸浸泡,然后取浸泡液测定,所以乙酸是必须用的。只是我未试过只用乙酸,不添加盐酸来上机

    我不太清楚乙酸,盐酸和硼氢化钾之间发生了什么反应……会出现大量泡沫,估计是酸太多吧,我过两天试试不加或者少加盐酸,看看泡沫是否会减少。

    ydwhd 发表:你不使用乙酸的时候不产生气泡吗?作生物样品有时消化不好的话也会产生严重的气泡

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  • wuxiansk

    第3楼2007/03/14

    盐酸跟还原剂反应主要生成大量氢气,有乙酸存在可能会有一定影响,一般样品中最好不要含有机物,能赶最好赶掉,不行样品里可以加入几滴正辛醇用来消泡。别的方法现在想不到。

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  • 77210735

    第4楼2007/08/02

    多谢楼主!!!

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  • E = h·v

    第5楼2007/08/03

    感謝你的分享
    真是有用的好東西

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  • Hullen

    第6楼2007/08/08

    CH3COOH被KBH4还原后,生成大量的CO,所以泡沫量比较大,目前比较好的解决方法就是在灵敏度允许的情况下,高倍稀释,否则最好加热挥发掉乙酸。没有还原的乙酸由于挥发性强,分子截面大,容易造成荧光猝灭。

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  • aoc99

    第7楼2007/08/09

    泡沫存在,一个是荧光猝灭,一个是容易积垢污染炉头。楼主可以试试,减少乙酸用量,或者采用化学试剂消泡。

    Hullen 发表:CH3COOH被KBH4还原后,生成大量的CO,所以泡沫量比较大,目前比较好的解决方法就是在灵敏度允许的情况下,高倍稀释,否则最好加热挥发掉乙酸。没有还原的乙酸由于挥发性强,分子截面大,容易造成荧光猝灭。

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  • E = h·v

    第8楼2007/08/10

    看来泡沫的影响很大....

    听说现在有的原子荧光可以在线消泡,大家知道它消泡的方法吗?

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  • muaiy520

    第9楼2007/08/22

    比较好的办法是用正辛醇,但是那东西的气味和臭屁虫打的屁一样臭,所以我不用.

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  • hj8215

    第10楼2007/08/22

    严重同意楼上的说法
    正辛醇的味道真的和臭虫味一样

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