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还是不知道怎么判断基质效应啊

  • 骚动的大叔
    2020/09/30
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 根据CNAS-TRL-011:2020《轻工产品化学分析方法确认和验证指南》做基质效应

    5.5.1 当方法确认过程中存在基体干扰时,应通过在典型样品前处理好的消解液或萃取液中添加标准溶液进行识别。对不同基体类型样品溶液应分别识别,每种基体类型样品溶液一般应重复测定至少 2 次。注:在对方法选择性进行方法确定时,通常应包括考虑基体效应影响。基质效应的确认可能与方法选择性确认同时进行。

    5.5.2 若萃取液或消解液添加标准溶液测出的结果要较单纯标准溶液(仅含简单溶剂,无样品基体)测出的结果有显著差异,则应考虑基体的存在对仪器的响应有抑制或增强的影响。实验室可通过分析基质标准物质、改变基质成分含量、与其他参考方法进行比等方法对基质效应进行确认。
    注:当基质效应显著影响分析结果时,应通过基体匹配、基质分离或稀释、干扰校正等方法降低或消除。
    5.5.3 在研究基体对仪器响应的影响时,可通过配制加入基质和不含有基质两套浓度一致的系列标准溶液分别绘制校准曲线,以考察这两个曲线斜率是否存在显著性差异。若不存在显著性差异,如:曲线斜率偏差小于 10%,则认为不需要对基体影响进行校正。注:标准加入法不能对所添加基体的影响进行消除。
    在研究基体对仪器响应的影响时,可通过配制加入基质和不含有基质两套浓度一致的系列标准溶液分别绘制校准曲线,以考察这两个曲线斜率是否存在显著性差异。若不存在显著性差异,如:曲线斜率偏差小于 10%,则认为不需要对基体影响进行校正。

    按照第一个测的数据我无法直接判断显不显著,按照第三个做双曲线,但是斜率偏差是怎么算的呢,看到一个例子是计算基质效应的

    ME=B/A,B是有基质的曲线斜率,A是纯溶剂的曲线斜率,但是这个ME多大的时候说明基质效应明显呢,一直找不到相对应的资料,我担心到时候我计算出来专家看到了说是有影响又得重新搞,下面附上一个例子

    D 8.4.3 线性范围

    在本方法确定的试验条件下,将配制好的系列标准工作溶液(00.050.10.21.0

    2.0 mg/L)进行检测,以待测物定量离子对峰面积为纵坐标,以质量浓度为横坐标,绘制标

    准曲线,计算相关系数。得到待测物的标准曲线和相关系数,分散红 17 的标准曲线为 y =

    3275.7x + 58217,相关系数 R 0.9993,满足 GB/T 35655-2017《化学分析方法验证确认和内

    部质量控制实施指南 色谱分析》的要求(不小于 0.997)。

    D 8.4.4 基质效应

    选择一个阴性毛皮试样,按照建立的方法进行前处理,用获得的样液配制系列基质标准

    工作溶液(00.050.10.21.02.0 mg/L),按照方法优化好的仪器条件检测,以待测

    物定量离子对峰面积为纵坐标,以质量浓度为横坐标,绘制基质标准曲线,得到待测物分散

    17 的基质标准曲线为 y = 3201.2x + 56684。根据基质效应(ME)的计算公式和判断原则,

    将基质标准曲线的斜率3201.2除以纯溶剂标准曲线的斜率3275.7(见D 8.4.3),得到ME=0.98

    表明方法基本没有基质效应
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  • 歌名

    第1楼2020/09/30

    应助达人

    基质效应就是想要扣除或者降低样品基质在仪器分析时对目标物的干扰,完全按照CNAS或者CMA的要求去做是难以实现的,因为同一标准针的样品可能是多样的,没同类型的样品引发的基质效应相对差异比较大,但是又不能不按照规范要求来做,所以试剂做方法的时候要求一定做样品基质效应影响相关实验,一个是准确度实验--样品加标,在一个就是做做实际样品,真是考察,但是不管怎么做,毕竟方法验证不能将所有的样品都做一遍,所以平时做样的时候还是要考虑样品带来的基质影响

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  • 骚动的大叔

    第2楼2020/09/30

    关键是现在我不会判断,有数据,但是找不到一个评判的标准,上面说的斜率标准偏差10%不知道咋算的。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:基质效应就是想要扣除或者降低样品基质在仪器分析时对目标物的干扰,完全按照CNAS或者CMA的要求去做是难以实现的,因为同一标准针的样品可能是多样的,没同类型的样品引发的基质效应相对差异比较大,但是又不能不按照规范要求来做,所以试剂做方法的时候要求一定做样品基质效应影响相关实验,一个是准确度实验--样品加标,在一个就是做做实际样品,真是考察,但是不管怎么做,毕竟方法验证不能将所有的样品都做一遍,所以平时做样的时候还是要考虑样品带来的基质影响

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  • hyf020115212

    第3楼2021/11/02

    ME=(B/A-1)*100%

    负的结果表示基质抑制效应, 正的结果表示基质增强效应。 当 ME 为–20%
    ~20% 时为弱基质效应; ME 为–50%~–20%或 20%~50% 时为中等基质效应; 当 ME<–50%或>50% 时为强基质效应

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