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ICPMS，V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、As、Mo、Cd测的值偏高

MOON

2020/10/13

仪器型号为PE nexlon 2000，采用KED模式，手动进样，雾化气流速为1.04L/min，He气流速为4ml/min，wash设为-42 rpm 25s，用1%HNO3冲洗，sample flush为-35 rpm 25s，read delay设为 -35 rpm 25s。
样本为人血浆，样品前处理为1%硝酸+0.1%曲拉通稀释40倍，超声10分钟，离心3000rpm 5分钟，待测元素为Mg、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Pb，其中V、Mn、As、Se、Mo、Cd积分时间为2s，其他元素积分时间为1s，内标选用的是Sc、In、Ge、Bi，采用的是在线加内标，内标浓度为500ppb（内标管比样品管细，实际浓度预计为50ppb），目前还在用血浆质控摸方法，还没有做样本。
目前出现的问题是，不论是选择简单线性还是强制过原点，曲线都能达到3个9或者4个9，但是选择强制过原点时，高浓度质控除了Fe和Mo都能过，低浓度质控V、Cr、Mn、Fe、Co、As、Mo都过不了，要么偏高要么偏低，而选择简单线性时，只有Mg、Cu、Zn、Se能过，其他元素测的值都偏高，请问这是什么原因引起的呢？该如何解决？如何选择仪器参数最为合适？谢谢大家！

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apls5251

第1楼2020/10/14

样品前处理为1%硝酸 0.1%曲拉通稀释40倍，这个方法应该没办法将蛋白去掉，建议血样用HNO3-H2O2体系，微波消解处理。
有文献用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，可以试下。
另外你找下以往的帖子，有个大神发过类似的项目，用的是直接沉淀法，结果挺好的。

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MOON

第2楼2020/10/14

好的，谢谢
apls5251(apls5251) 发表:样品前处理为1%硝酸 0.1%曲拉通稀释40倍，这个方法应该没办法将蛋白去掉，建议血样用HNO3-H2O2体系，微波消解处理。有文献用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，可以试下。另外你找下以往的帖子，有个大神发过类似的项目，用的是直接沉淀法，结果挺好的。

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