【求助】求助：LC/MS/MS定量的各位高手（峰故障）解决方案在8楼

我的样品是生物碱，流动相已经调成酸性了

有没有可能是同位素的小峰?

可能是一个化合物的不同形式的峰，你的化合物是生物碱，在酸性条件下是离子状态的多，但这是个平衡，应该还有小部分化合物以分子形式存在，这两者在色谱柱上的保留时间不一致，因此可能出现两个峰。
解决方法：可加大有机相比例，使两个峰重叠。也可以调节流动相的pH值，使化合物以单一形式出峰。
Good luck！

有可能是异构体，仅供参考

个人观点，既然是做定量可以不去管它，只要它与主峰分离的好不影响积分就可以了。至于它是什么，怎么来的有很多可能性，也许它就是你标准品里的杂质，与你的标准品同分异构，但在质谱上它的离子化效率远强于你的标准品，自然在质谱上可以清楚的看到它。

前面小峰的分子量与我的样品是一样的，我前俩天做的时候还好，用SIM检测还是一个峰，昨天做的时候，换成不同的浓度，那个小峰随着我的样品的浓度变大而变大，流动相没有变过，奇怪，调成酸性了还会有俩种形式么，另外我用别人的生物碱做，还好，没有出现我这种情况。会不会是样品变样了

可能需要色谱分离的再优化。建议将样品也用酸性溶液溶解，并降低样品溶液有机溶剂比例。如果仍无改观，建议加甲酸铵、三乙胺等抑制二次保留效应，或者更换适宜于分离生物碱的色谱柱。

谢谢各位了,问题解决了,将样品用我的流动相溶解就好了,是我溶样比流动相强的原因造成的.

标准品中的溶剂峰,因为标准品不是用你的流动相的溶解的.