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安捷伦6420质谱遇到问题

wencaoxi

2019/06/11

液质联用（LCMS）

在做液质联用的时候遇到很多困难，现在在做质谱标准曲线的时候，遇到了问题；1：在配置浓度梯度的时候，有时候低浓度的峰面积比高浓度还要高，怎么破（流动相是水：乙睛=30:70，药物是盐酸沙拉沙星，但是在将流动相比例换成水：乙睛=70:30的时候，出峰的时间反而提前，这又是怎么回事。将流动相比例换成这样是为了证明，是不是保留的时间不够，造成了影响）2：在将比例换成水：乙睛=70:30的时候，同一个样品测了4次，第一次峰面积在1万多，第二三次，在两万多，比较接近，但是第四次就没出峰。还有很多问题，希望大神们可以帮助一下。

分
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hujiangtao

第1楼2019/06/11

应助达人

沙星用0.1甲酸水乙腈流动相有机相比例不用这么高的

0

welewolf

第2楼2019/06/11

应助达人

说明你的物质的亲水性很强，所以建议如果等度分离的话，可以把流动相中水的比例调高一些，比如80%水-20%乙腈或者90%水-10%乙腈试试。然后再去走标曲，应该就可以了

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weiqing

第3楼2019/06/11

应助达人

我们做沙星用的是0.1%甲酸水（含2mm乙酸铵）和乙腈走的梯度，内标法响应没问题。

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