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现场评审40%不合规！检测打工人，你真的会做方法验证吗？

材料草根比对

2020/11/13

实验室认可/资质认定

导语

中国认可（CNAS）发布的ISO/IEC 17025现场评审不符合分析（八）中，从方法的选择、验证和确认的角度进行了分析和解读，统计显示7.2条款的不符合项有107项，其中7.2.1.5关于方法验证的占42项，比例最大，依照认可规范要求做好方法验证记录是有效避免此类不符合项的关键。

在实验室的规范运作中，方法验证是比较容易忽视的要素，一些实验室常常存在“这个方法我们有能力做、会做，但是方法验证记录漏做或验证内容不完整”的问题。

下面就这个问题，和大家讨论一下“依照认可规范要求做好方法验证记录”的方法。

一、认可规范要求

CNAS的认可规范文件中，CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》、CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01<检测和校准实验室能力认可准则>应用要求》、CNAS-CL01-A002-2018《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》的条款7.2.1.5都对方法验证提出明确要求，相比认可准则的普适性，认可准则应用要求和化学领域的应用说明更具体的描述了方法验证需要验证哪些内容，具体要求见表1.这些要求是实验室实施方法验证的根本原则，实验室应依据认可规范文件的要求，实施方法验证。

表1 认可规范文件对方法验证的要求

二、方法验证实施

2.1 方法验证的两种情况

需要做方法验证的标准方法有两种情况，一种是首次使用的检测标准，一种是使用过程中更新版本的检测标准，这两种情况都是需要进行方法验证的。

2.2 方法验证步骤

确定需要进行方法验证的标准之后，首先要确保获得的标准是现行有效的标准。其次对照标准内容，按照如下步骤进行方法验证。

1）由经过授权的方法验证人员对标准进行解读，明确方法要求。如果是更新版本，则对照新旧版本的区别，明确新版本的方法要求。

2）对实验室资源进行评估。包括：

a)人员：对执行新标准所需要的人力资源评价，即人员配备是否符合方法要求，人员是否经过相关培训、考核、授权，必要时提供人员的培训、考核、授权记录。

b)设备：对执行新标准所需要的设备评价，即设备配置是否符合要求，精度、量程范围是否满足，影响结果有效性的设备是否经过溯源并定期核查，溯源结果是否满足本方法要求，必要时提供设备的说明书、校准方案、校准证书或核查记录。

注：本部分的设备包含关键仪器、辅助仪器、标准物质等。

c)材料：对执行新标准所需的材料进行评价，即材料是否充足，是否满足使用要求/是否有效的验收，必要时提供材料的验收记录。

注：本部分的材料指方法所用到的试剂、耗材、玻璃器皿等。

d)样品：对新标准要求的样品处理进行评价，即样品制备、前处理、存放是否符合要求。

e)设施和环境条件：对新标准要求的设施和环境条件进行评估，即设施和测试环境是否符合要求，必要时进行验证或提供相关记录。

f)记录：原始记录、报告格式及其内容是否符合标准要求，必要时提供原始记录、报告模版。

g)文件：是否需要回收/发放检测标准，以及确定是否需要编制/修订作业指导书等，必要时提供文件发放回收记录、作业指导书。

3）组织技术验证工作。结合标准的具体情况，对实验室能否达到方法的各项指标进行证实。如检出限、回收率、正确度和精密度等，典型方法验证技术验证参数的选择及其要求见表2。相比较常规的物理检测，化学检测的技术验证工作要求更高、更复杂。此处建议，做方法验证时至少针对标准有规定的指标进行技术验证，其他参数可以选择性验证。

表2 典型方法验证技术验证参数的选择及其要求

4）方法试运行：按照方法要求进行两次以上完整（模拟）检测，并按要求记录原始数据和出具完整结果报告。

5）经验证上述要求均能达到，应下发正式使用通知，整理方法验证资料，并保存方法验证记录，以备审核查验。

2.3方法验证报告示例

表3 标准方法验证表

*国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处

相关话题

JOE HUI

第1楼2020/11/13

应助达人

感谢老师分享，很好的引导

0

石头雨

第2楼2020/11/13

应助达人

现场评审40%不合规比例有点大吧。

0

材料草根比对

第3楼2020/11/16

中国认可（CNAS）发布的ISO/IEC 17025现场评审不符合分析（八）文中分享的数据
石头雨(baby073125) 发表:现场评审40%不合规比例有点大吧。

0

m3081742

第4楼2020/11/17

检测为什么要打工人，也打不过吧

1

美人伴佳玉

第5楼2021/02/26

我想知道怎样才能收藏这个帖子

0

材料草根比对

第6楼2021/03/04

微信上搜索标题，找到这篇文章后，收藏
美人伴佳玉(Insm_f424e7d8) 发表:我想知道怎样才能收藏这个帖子

0

承之

第7楼2021/03/04

应助达人

方法验证是个很细致的活~所以大部分不符合开具在这也很正常。

0

美人伴佳玉

第8楼2021/03/05

微信？搜索？
材料草根比对(Insp_057f3053) 发表:微信上搜索标题，找到这篇文章后，收藏

0

回风

第9楼2021/03/07

大部分方法学验证都是凑几份文档，就算做过验证，也不能保证这个方法不出问题。
例子可以参考华海当时的基因毒事件（我不是说他们做的不对，这是“黑天鹅”事件）。质量研究是一辈子的事儿，不是一次验证定终生的。
生产中使用了叠氮，那么检测的时候是否要检测这个物质，或者这个副反应的产物。这个东西只有生产研发才知道。甚至会随着采购原料变化而变化。
这种是不会在验证中体现的，所以验证的方案只是一套理论上勉强适合所有样品的逻辑。其实很多都是可有可无，所以就造成很多人对验证过程增删改很多；整的更不伦不类。所以40%已经是略有放水了。可能实际更高一些。

0

123

第10楼2021/03/16

应助达人

谢谢分享啊

0

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