微波消解法处理化妆品质控样测定汞含量一直偏低

应助达人

加标回收正常，说明整个测试过程没问题。那就是质控样方面，质控样有没有特别说明，比如需要低温烘或者其他注意的。

应助达人

区别在于质控样品需要考虑消解的完全程度，加标回收不一样，仅仅只是反应整个过程污染或者损失的情况。

质控样没有特别要求，前两个是一家的，另一个只是要求使用前要摇匀，样品量要大于0.5g。没有低温方面的要求

是的，我们现在在考虑消解过程的问题。以前用消解液是硝酸8ml，双氧水2ml，结果一直是低一半左右。昨天换成了7.5ml硝酸，2.5ml盐酸，感觉消解很强了，

但结果依旧很低。质控品中间值是4.36，我们的结果集中在2.21-2.27，低太多了

测定了十几次，只有一次在满意值范围，剩下都是偏低的，而且还是低一半左右

应助达人

如果仅仅测试汞一个元素，建议采用硝硫混酸试一下，硫酸在微波消解过程中控制使用，否则可能导致过热甚至爆管

建议买新的质控

我们已经买了两家的三个质控样，都是一样的，比质控值低一半。质控4.36，我们的是2.2左右，质控2.55，我们是1.45左右

请问这个硝酸、硫酸的比例和添加量多少合适？

我们昨天做了硝酸7.5ml，盐酸2.5ml 的反应体系，观察反应更明显，加进去溶液就已经呈现浅红棕色了，100℃水浴的时候，能够把消解罐上面的锡纸都腐蚀了，

但结果依旧偏低。