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测定氧化钙中的无机砷

前处理综合讨论

  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 请问大家测氧化钙中的无机砷,前处理是怎么来?我按照标准加盐酸溶然后上机测定,怎么加标都没出峰?
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  • xiahuanihao

    第1楼2020/12/14

    参照——
    食品中总砷及无机砷的测定:
    本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目 审核 。
    本标准代替GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》。
    本标准与GB/T 5009.11-2003相比,主要变化如下:
    —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定”。
    —取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法,取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。
    —增加了食品中总砷测定的电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS) 。
    —增加了食品中无机砷测定的液相色谱一原子荧光光谱法(LC-AFS)和液相色谱一电感藕合等离子体质谱法(LC-ICP-MS) 。

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  • 那片海

    第2楼2020/12/14

    应助达人

    你用啥方法?

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  • 阿小疯

    第3楼2020/12/15

    GB 30614-2014

    那片海(v2987177) 发表:你用啥方法?

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  • jyzjiang

    第4楼2020/12/16

    盐酸太少了,首先要考虑氧化钙与盐酸反应用去的量。

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  • 那片海

    第5楼2020/12/17

    应助达人

    我是问,用LC-ICPMS还是LC-AFS?三价砷和五价砷都没出峰吗?还是你测总砷?如果测总砷,盐酸的量可能是个问题,保证样品完全溶解,或者测一下PH值

    阿小疯(Ins_6b7dd298) 发表:GB 30614-2014

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  • 阿小疯

    第6楼2020/12/17

    测无机砷。用LC-AFS,都没出峰,测了PH值为1。昨天按照旧方法加了硫脲,出峰了,但是平行性不好,回收率也不好。

    那片海(v2987177) 发表: 我是问,用LC-ICPMS还是LC-AFS?三价砷和五价砷都没出峰吗?还是你测总砷?如果测总砷,盐酸的量可能是个问题,保证样品完全溶解,或者测一下PH值

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  • 阿小疯

    第7楼2020/12/17

    盐酸的量都试过了,就是刚溶完氧化钙不出峰,溶完氧化钙后过量2mL也不出峰。

    jyzjiang(jyzjiang) 发表:盐酸太少了,首先要考虑氧化钙与盐酸反应用去的量。

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