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液质联用,目标化合物在总离子流图上没有峰,但出现一个杂峰(未知),请大家帮忙看看,是什么原因

  • Ins_b8fe1c28
    2020/12/19
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位,大家好,刚接触液质,使用MS-SCAN扫描,得到总离子流图,如何下图,只有一个峰,目标化合物没有峰。我化合物的母离子文献上查的m/z为179.035。想请教一下大家:1.目标化和物没有峰是不是浓度太低?2. TIC图,怎么不是别人那种基部很平滑那种

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  • dahua1981

    第1楼2020/12/20

    应助达人

    目标化合物没峰可能没有目标化合物,可能低于检出限而无法检出。

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  • dahua1981

    第2楼2020/12/20

    应助达人

    如果程序升温的话,后期温度升高的话也会基线抬升

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  • hujiangtao

    第3楼2020/12/20

    应助达人

    先用标准品调谐好质谱参数,选好子离子用MRM模式看一下

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  • joufe

    第4楼2020/12/20

    应助达人

    全扫时,灵敏度较低,待测化合物的浓度要高一些才能检测到,具体浓度多大合适还要根据仪器的型号 灵敏度,以及检测化合物的响应高低而定,不确定的话,可以由低到高依次测试。另外,后面基线有变化,是不是流动相的设置不太合理,待测物最后才出来?

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  • Ins_b8fe1c28

    第5楼2020/12/20

    好的,谢谢

    dahua1981(dahua1981) 发表:如果程序升温的话,后期温度升高的话也会基线抬升

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  • Ins_b8fe1c28

    第6楼2020/12/20

    好的,按照您的建议,我再试试,把标准品浓度调大看看,另外,流动相我再重新设置一下,看看什么情况。谢谢

    joufe(joufe) 发表:全扫时,灵敏度较低,待测化合物的浓度要高一些才能检测到,具体浓度多大合适还要根据仪器的型号 灵敏度,以及检测化合物的响应高低而定,不确定的话,可以由低到高依次测试。另外,后面基线有变化,是不是流动相的设置不太合理,待测物最后才出来?

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  • joufe

    第7楼2020/12/21

    应助达人

    客气了,图片是连色谱柱的?

    Ins_b8fe1c28(Ins_b8fe1c28) 发表: 好的,按照您的建议,我再试试,把标准品浓度调大看看,另外,流动相我再重新设置一下,看看什么情况。谢谢

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  • 妙呀

    第8楼2020/12/22

    调整仪器参数,前期不考虑出峰时间时,不用接柱子。
    首先确认一下标准品有没有问题。
    全扫正负都采集一下
    查一下目标物的分子量,判断一下文献给的是M+1还是M-1或者是别的
    不同浓度标准品进样,排除是否是因为浓度低导致。
    其次标准品溶剂是否与流动相有机相一致,出现的峰是否为溶剂峰
    后边基线上移确定不是因为你的梯度改变导致,或者泵流量改变导致的,不进样走一下,看一下谱图,如果仍然是这样,应该就是梯度方法导致的。
    基线不稳还有一种原因是流动相引入污染。

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  • Ins_b8fe1c28

    第9楼2020/12/22

    首先,表示感谢!我没有接柱子,样品是M-1,之间用的标准品是1ug/mL,应该是浓度低了,今天将浓度增加到10ug/mL,分别设置了梯度(图1),和不设置梯度(图2)。





    感觉基线不稳确实与设置了梯度有关,但我还有一个疑问,为什么别人做的图都是一条直线,而我这个却是这种簇拥峰。

    出的这个峰,与参考文献给的一致,母离子是179.1。然后,我又进行了SIM扫描和子离子扫描(图3),感觉这两个子离子是不是响应值有点低。此外,得到的子离子分别107.1/135.2,与文献给的107/77不一致,这又是为什么?

    妙呀(Insm_27beaf3b) 发表:调整仪器参数,前期不考虑出峰时间时,不用接柱子。
    首先确认一下标准品有没有问题。
    全扫正负都采集一下
    查一下目标物的分子量,判断一下文献给的是M+1还是M-1或者是别的
    不同浓度标准品进样,排除是否是因为浓度低导致。
    其次标准品溶剂是否与流动相有机相一致,出现的峰是否为溶剂峰
    后边基线上移确定不是因为你的梯度改变导致,或者泵流量改变导致的,不进样走一下,看一下谱图,如果仍然是这样,应该就是梯度方法导致的。
    基线不稳还有一种原因是流动相引入污染。

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  • 妙呀

    第10楼2020/12/22

    别人是直线,是因为目标物,响应高,基线噪音被压低,感觉是直线而已,还有一种可能,噪音高还有一种可能是因为你的流动相品质不好,使用质谱级,外国品牌,也会好点,再就是您刚才说的这两个二级碎片仪器这不是采到了吗,50和100之间那个应该是吧,你可以放大看一下,采用MRM,优化一下仪器电压,我觉得检出限应该会提高一到两个量级,直接进MS方法确证的时候前期不需要设置流动梯度,采集时间1min就好,看图的时候把时间轴固定到十分钟,峰也会更明显。再就是负离子采集,水相的原则,对响应影响也挺大的,哈哈哈,可能有说的不对的地方,互相交流。

    Ins_b8fe1c28(Ins_b8fe1c28) 发表: 首先,表示感谢!我没有接柱子,样品是M-1,之间用的标准品是1ug/mL,应该是浓度低了,今天将浓度增加到10ug/mL,分别设置了梯度(图1),和不设置梯度(图2)。感觉基线不稳确实与设置了梯度有关,但我还有一个疑问,为什么别人做的图都是一条直线,而我这个却是这种簇拥峰。出的这个峰,与参考文献给的一致,母离子是179.1。然后,我又进行了SIM扫描和子离子扫描(图3),感觉这两个子离子是不是响应值有点低。此外,得到的子离子分别107.1/135.2,与文献给的107/77不一致,这又是为什么?

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