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草甘膦衍生

  • Mark斯基
    2020/12/25
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦内标衍生:

    取1ml 20g/L上述物质标准溶液(水作溶剂),分别加0.5ml 50g/L硼酸钠、0.5ml 10g/LFMOC-Cl衍生剂,37℃衍生2h。SN/T 1923是缓冲盐和衍生剂各加0.2ml,并且衍生剂浓度是1g/L,担心衍生不完全我多加了,LCMSMS上扫描啥也没有或者说响应极低不稳定,倒是有几个离子响应很稳,比如草甘膦扫出来是179,365和397,正常来说179、392。

    后面,我又直接拿草甘膦和氨甲基膦酸(未经衍生)上机扫描,文献上有负离子扫描出峰的,我试了一下,草甘膦(分子量169)扫出来是168,响应较低不稳定,但合理。就是说仪器没问题,标准品没问题。

    问题来了,到底是哪里出了问题?衍生剂我都是临配现用的,顶多也是过量了而已
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  • hujiangtao

    第1楼2020/12/25

    应助达人

    这是我做大豆中草甘膦衍生条件:取1.0 mL净化液于5 mL离心管中,依次加入1.0 mL 50g/L的硼酸钠溶液和1.0 mL 10g/L的FMOC-Cl衍生液,混匀后室温下衍生2 h

    质谱条件可以参考我的原创

    https://bbs.instrument.com.cn/topic/6504793

    超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-串联质谱法测定大豆及其代谢物氨甲基膦酸的残留[/url]

    另外不衍生直接负离子模式测定响应不高,且基质干扰严重,文献大多还是用衍生的方法

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  • binshengliang

    第2楼2020/12/25

    可能是衍生剂的问题,曾经有家机构也是扫不出来,后面参照我们买的衍生剂就没问题了

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  • Mark斯基

    第3楼2020/12/28

    我之前是参考SN/T1923做的,硼酸钠和衍生剂太少,衍生不完全,看了你的文章我把硼酸盐加入量提高到1ml,衍生剂0.5ml,草甘膦的还行,氨甲基膦酸还在看,谢谢!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:这是我做大豆中草甘膦衍生条件:取1.0 mL净化液于5 mL离心管中,依次加入1.0 mL 50g/L的硼酸钠溶液和1.0 mL 10g/L的FMOC-Cl衍生液,混匀后室温下衍生2 h

    质谱条件可以参考我的原创

    https://bbs.instrument.com.cn/topic/6504793

    超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-串联质谱法测定大豆及其代谢物氨甲基膦酸的残留[/url]

    另外不衍生直接负离子模式测定响应不高,且基质干扰严重,文献大多还是用衍生的方法

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  • Insm_6af86f0c

    第4楼2021/01/06

    我想问一下硼酸钠直接进了液质会伤仪器吗,而且是50g/L的,就算按标准加200ul含量也是很大的

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  • huangpc

    第5楼2021/01/14

    为啥我各加1ml去衍生还是不行?标液不行了吗

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  • Insm_4c19be21

    第6楼2021/11/23

    衍生剂是?

    binshengliang(binshengliang)发表:可能是衍生剂的问题,曾经有家机构也是扫不出来,后面参照我们买的衍生剂就没问题了

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  • Insm_c5b8d2d5

    第7楼2022/06/20

    请问您买的是哪家的衍生剂?

    Insm_4c19be21(Insm_4c19be21) 发表:衍生剂是?

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  • zyl3367898

    第8楼2022/06/20

    应助达人

    更换一家衍生剂试试。

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  • Ins_e630505f

    第9楼2022/06/21

    你好,能提供一下衍生试剂的厂家吗?谢谢

    binshengliang(binshengliang) 发表:可能是衍生剂的问题,曾经有家机构也是扫不出来,后面参照我们买的衍生剂就没问题了

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