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LC-MS测试致癌染料方法咨询

834390676

2021/01/07

液质联用（LCMS）

目前需开发纺织品致癌染料直接棕95（CAS 16071-86-6），分子式：C₃₁H₁₆CuN₆O₉S^.₂Na，分子量：760，结构式见下，目前有的仪器为waters QDA，单杆液质，因刚接触液质不久，对液质不是很熟悉，且此物质没有相应的测试标准参考，无法确定此物质的液相方法及监测离子。自己也进行过试验，按照液质监测离子一般取分子量+1或-1，完全不出峰，看结构式有两个钠离子游离在外，在其分子量的基础基础上减去2个钠离子的分子量进行测试，也不出峰。液相方法流动相用0.1mol/L的乙酸铵和乙腈，梯度走的是一个大梯度，5%的乙腈--95%乙腈。不知是液相方法问题还是离子选择不对，故在此咨询各位老师如何开发此物质的方法。

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hujiangtao

第1楼2021/01/07

应助达人

看结构应该用负离子模式，流动相乙酸铵浓度有点高，一般不超过20mmol/L，先要优化好质谱条件，然后再优化流动相。在目标物可能的准分子离子峰附近找母离子，目标物响应可能比较低，加大调谐浓度

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lsc353538

第2楼2021/01/07

用的是什么仪器

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834390676

第3楼2021/01/08

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lsc353538(v2764967) 发表:用的是什么仪器

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834390676

第4楼2021/01/08

老师您好，我说错了流动相乙酸铵浓度时10mmol/L的。就是不知道目标物对应的是那个离子。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:看结构应该用负离子模式，流动相乙酸铵浓度有点高，一般不超过20mmol/L，先要优化好质谱条件，然后再优化流动相。在目标物可能的准分子离子峰附近找母离子，目标物响应可能比较低，加大调谐浓度

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m3105509

第5楼2021/01/11

Na进质谱就掉了，760-46 2应该是母离子分子量，负离子再-1，看看725是否有

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m3105509

第6楼2021/01/11

说错了760-46 2-1，715

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834390676

第7楼2021/01/14

老师您好，2应该是母离子分子量是什么意思？母离子都要+2么？
m3105509(m3105509) 发表:Na进质谱就掉了，760-46 2应该是母离子分子量，负离子再-1，看看725是否有

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