对于塑料样条的压片方法，最常用的标准为GB/T 9352-2008 《塑料-热塑性塑料材料试样的压塑》，其中对于具体压塑的条件并没有明确规定。对于大部分压片材料，普遍使用的条件为温度180℃-200℃，预压5分钟，预压压力0-2.5 MPa，排气3-5次，增压5分钟，增压压力13-15 MPa，冷压5分钟，压力13-15 MPa，一般不进行混炼处理。然而这种条件在处理高填充样品时，可能并不适用。
（国高材分析测试中心压片机）
以高填充线缆产品为例，该类材料是一种高填充粉体的挤出线缆材料，产品粉体填充很高，这种特性造成材料在生产及测试过程中极易出现不稳定的情况，这与材料易吸水、不易混炼均匀的特性有关。在测试过程中发现该类样品的拉伸性能通常会出现不稳定情况，主要表现在强度和断裂伸长率波动很大，且数据无规律，普遍低于理论标准值。
（国高材分析测试中心开炼机）
某些材料类测试对于压片有明确的要求，如标准YD/T 1113-2015中要求无卤低烟阻燃热塑性护套料或绝缘料都宜采用模压法制备：将粒料在100℃到130℃的炼塑机上塑化10min后，再在温度为165℃至180℃的液压机上以不加压预热、加热加压的顺序压制15到20min，然后加压冷却至室温出模，且液压机压力要大于15MPa。压制的试样应表面光洁、厚度均匀无气泡。
然而，在企业的实际生产应用中，不同产品的压片手段经常是不一致的，会由于产品、工艺及操作习惯不同、设备状态差异等原因，而采用不同的压片手法。在压片过程中，主要影响压片质量的因素有样品预处理、温度、时间、压力、混炼与否等。
我中心曾接到来自客户咨询：高填充PE样品及低填充PE样品压片条件不同，对拉伸性能测试结果有何影响？因此，我中心展开了为其1月的研究，本文为此次研究的经验总结，综合探究压片条件对拉伸性能的影响，并分析产生差异的原因。
试验方案
试验选取低填充PE料及高填充PE料进行试验验证不同压片条件、预成型等因素对于拉伸项目的影响。
试验结果
1、不同压片条件的影响
由于目前市面上常见的压片机液压机工作压力固定在13-15MPa左右，且样品压片在实际生产测试过程中，不同材料的压片工艺差异主要在温度和加压时间上。
为排除样品带来的其他因素影响，选取低填充PE料，使用液压压力为15MPa的压片机进行压片试验验证。通过比对不同压片条件，分别选取常用的145℃、165℃、180℃、200℃温度进行不同温度的压片验证，施压时间均为5min，预压、增压、冷压3次，试验数据结果如下：
随着压片温度的升高，压片性能有一定增强，但是增幅并不明显，可能与此材料性能稳定有关。不过在145℃温度下进行压片，压片出现不稳定的情况，同条件下数据出现较大波动，数据偏低。
为排除单一样品影响，进一步探究不同压片温度的是否会对性能造成影响，选取低填充PE料系列样品1#（006）、2#（005）、3#（016）和4#（012），进行165℃和200℃温度的压片比对测试：
拉伸强度性能仍存在一定的波动，两种温度下性能各有千秋。断裂伸长率性能200℃条件下压片会普遍优于165℃条件下压片。考虑综合性能影响，200℃条件下的压片会更适用。
同时，在压片过程中施压时间过长可能会造成部分材料的分解，影响性能稳定性。温度越高，这种影响越显著。为验证施压时间的影响，选取相对低温的165℃，比对同条件下3次施压5min和10min，进行压片测试，数据如下：
随着施压时间的增加，数据波动加大，性能呈现一定的衰减情况，施压3次10min性能低于施压3次各5min。
结论：压片时，综合考虑拉伸性能的影响，优选使用的条件为温度200℃，施压3次5min进行压片，所压出的样片，拉伸测试性能相对更优。
2、预成型的影响
普通PE粒料压片都可以直接压片成型，经过长年数据累积，这一部分的工艺相对比较成熟，压片后测试性能相对稳定。但是对于一些填充的样品来说，直接压片成型，可能会由于分散不均，或者气泡难以排出，导致性能不稳定。为研究样品是否进行预成型过程对于拉伸性能的影响，本次试验选用高填充PE料A、B、C进行开炼验证。
开炼与否，对于高填充样品的强度影响不大，但是开炼过后的样品断裂伸长率普遍偏高，这是由于在开炼过程中，能使样品分散更均匀，排除粒料间的空气，使开炼后样品减少气孔等异常情况的出现。对于高填充样品的拉伸测试中，性能变化敏感，要求严格，开炼进行预成型是必不可缺的过程。
3、压片模具尺寸的影响
压片的的方法一定程度上也会影响压片质量的好坏，这不仅仅是反馈在制样过程因素上。目前本中心大部分压片机使用的是溢料式模具，有时为了确保压片饱满，通常溢料程度会超过所需量的20%。
连续1个月进行低填充PE料样品尺寸跟踪，记录如下：
样条宽度（单位：mm）
图1 样条宽度跟踪记录图（横坐标为根数）
样条三点厚度（单位：mm）
图2 样条厚度跟踪记录图（横坐标为根数）
该样条宽度要求为4.5mm-5.5mm，实际样条宽度与裁刀状态有关，当出现裁刀磨损时，需要及时更换。由于验证时裁刀较新，连续观察记录的样品宽度均符合要求，且相对平稳。
该样条要求厚度≧2mm，实际观察记录的样条厚度在1.74mm-2.07mm之间波动，极差为0.33mm。138根样条仅4根样条厚度≧2mm，合格率仅为2.9%。厚度在实际测试中也是需要重点监控的参数。
为验证粒料用量对于尺寸的影响，并规范压片用量，设计制作规范用量的压片模具进行验证试验，试验中使用的4格压片模具尺寸示意图为：
图3 4格压片模具尺寸示意图
图4 压片后裁取的样条（左2为5型，右3为1BA）
试验设计每格用量为20g（基本填满，些许溢料现象）、25g（每格25g溢料不超过10%）。观察记录压片的三点厚度尺寸，并进行拉伸性能的测试：
20g/格压片样品三点厚度（单位：mm）及性能
图5 20g/格压片样品的拉伸性能（横坐标为根数）
样条尺寸较为稳定，在1.8mm-1.9mm左右波动，但是整体偏低，拉伸强度极差为3.2Mpa；断裂伸长率极差为173.5%。
25g/格压片样品三点厚度（单位：mm）及性能
图6 25g/格压片样品的拉伸性能（横坐标为根数）
样条尺寸较为稳定，在2mm左右波动，拉伸强度极差为1.5Mpa；断裂伸长率极差为111.0%。
使用25g/格*4格加料压片，基本样条均能达到尺寸要求，且性能相对稳定，优于20g/格*4格加料压片，为确保样品尺寸能符合标准要求，建议制作的模具尺寸能比要求尺寸大0.1mm。此类压片模具压制类似1BA样条，每格均能至少裁样5片，使用模具25/格*3格能同时添加4种不同材料压片（注意预防物料交叉污染），更加省时省力，节省耗材，性能也更加稳定。
总结
力学压片的好坏受到多种因素影响，不同基体材料的最佳压片工艺都会有所不同。对于PE类材料来说，建议：
1.对于低填充，稳定的样品可以根据实际需求选择是否进行预成型过程。一般建议进行预成型，特别是高填充样品，开炼后的样品性能更佳。
2.推荐压片机使用的温度条件为200℃，施压时间均为5min。这个条件下压片质量性能更优。
3.建议规范压片加料量，使用小格模具进行压片更能确保样品的均匀性。推荐使用文中的4格模具（大片样品可根据实际需求进行调整），每格加料量为25g。为确保样品尺寸能符合标准要求，建议制作的模具尺寸能比要求尺寸大至少0.1mm。此类小格模具不仅能压片质量更好，也能同时压制多种样品（注意预防物料交叉污染），更加省时省力，节省耗材。
*国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研！
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启：ICS2024第十三届光谱网络会议！
推荐收藏！盘点中药材及饮片检测解决方案
