气相检测苯甲酸、山梨酸不出峰

应助达人

楼主分流比是调多少？试试调低分流比，或者增大浓度。不行的话考虑维护一下进样口和老化柱子。另外要注意标液要临用现配。

应助达人

上图是方法中标液的配制步骤，可以看出，最终的进样时溶剂可能会有有三种：甲醇、乙酸乙酯和正己烷。可粗略算出（不考虑目标物苯甲酸和山梨酸所占体积），0ppm标液中的甲醇、乙酸乙酯、正己烷的占比分别是0、50%、50%；5ppm占比0.5%、50.75%、48.75%；50ppm占比5%、57.5%、37.5%。所以据此猜测楼主发的图上所出的两个峰应该是乙酸乙酯和正己烷，也就是溶剂峰。

从峰强度上也可以得到佐证，标准上100ppm目标峰的信号强度就有100pA之多，而楼主溶剂峰只有100多pA。



那么可以重点考虑：

1 进样针堵塞或漏液，导致实际进样量小。措施：检查和清洗进样针，更换新进样针尝试。

2 进样口存在漏气，比如进样垫、衬管O型圈、色谱柱与进样口接口等，导致实际进样量小。措施：检查泄漏点，更换耗材。

3 衬管未装填石英棉，导致样品未充分气化；衬管脏，导致样品被吸附未进入色谱柱。措施：检查衬管，正确装填石英棉。

4 色谱柱接入进样口长度异常，导致未能正确分流。措施：按厂家要求长度接入色谱柱。

5 进样口流量控制异常，实际分流比远大于设定值。措施：测量分流出口流量确认。

6 进样口温度设置异常低，样品未正常气化。措施：检查进样口温度是否达到标准的设置值。

7 检测器部分故障，导致灵敏度异常。措施：排除完以上项目后，若使用其他的样品进行分析测试也异常，可考虑此项。可检查喷嘴、收集极。有必要时报修。

8 样品问题。考虑是否可能标样放置时间较长导致分解失效，注意标准中有句话就是“临用现配”。措施：可参考第7个，使用其他稳定样品进样测试以排查。

应助达人

标液配多大浓度，能出溶剂峰，说明进样针没问题，换个新衬管，换个新进样垫，标液浓度加大，让它出峰再说。

好的，那我再去排查一下，谢谢老师

分流比1:10，换了一根柱子重新老化了一遍，再排查一下吧

嗯，差不多我们也是这么想，衬管暂时没有新的，色谱柱倒是换了一根然后老化了一遍，就先跑出峰再进行调整测试

应助达人

衬管要备一盒，出问题先换进样垫，再换衬管，是因为它们最容易更换，不用降温不用关机。

气相色谱多这两个物质要衍生化的，你没有衍生化怎么可能出来。

搞错了，如果你用的是固体的苯甲酸钠，山梨酸钾那是要用盐酸变成相应的苯甲酸和山梨酸，如果买的是苯甲酸标准溶液就没关系，还有你买的是什么溶液配制的，有的苯甲酸标准溶液可能是苯甲酸钠（以苯甲酸计），这些都市有区别的。