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二甲基乙醇胺的气相检测

  • 我是小白
    2021/02/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位老师好,求助气相检测二甲基乙醇胺
    方法:进样口 220℃ 分流比 20:1
    检测器 FID 300℃
    色谱柱 CP-Volamine 胺类专用柱(之前试过Db-1 Wel-624 db-wax)
    柱流速 2ml/min
    柱温箱 1 , 100℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟
    2,80℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟
    3,120℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟
    4,140℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟
    用上述4中升温程序分别测定,结果二甲基乙醇胺与样品中杂峰分不开。图片中的数字对应相对应的升温程序
    溶液是样品和二甲基乙醇胺的混合溶液
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  • lhl

    第1楼2021/02/07

    应助达人

    目前改变温度的趋势是初温越高,分离反而越好些。建议楼主改变一下柱流量试试看。
    另外楼主可以试试将初温设置低些,初温保持时间短些,然后快速升温。

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  • viki

    第2楼2021/02/07

    应助达人

    初始温度不保持,改为程序升温试试吧
    实在不行看能不能换载气了

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  • zyl3367898

    第3楼2021/02/07

    应助达人

    120℃,保持1分钟,以2℃/min升至220℃,保持20分钟。试试这个程序升温。

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  • QC

    第4楼2021/02/08

    应助达人

    ①初温120℃保持1分钟,5℃每分钟升温至220℃(可修改为5℃升温至170℃,再15℃每分钟升温至220℃),保持20分钟
    ②初温130℃,3℃每分钟升温至220℃(可修改为3℃升温至170℃,再15℃每分钟升温至220℃),保持20分钟

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  • zyl3367898

    第5楼2021/02/09

    应助达人

    问题解决后,反馈有积分奖励。

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  • xiaoheihei

    第6楼2021/02/16

    应助达人

    CP-Volamine专用气相色谱柱常见就是0.32mm内径,15m,30m,60m,氮气载气的话,主流量1-1.5mL/min,初温试试100℃,保持3min,5℃每分钟升温至150℃,保持3min,10℃每分钟升温至220℃,保持3-5min.注意调整好进样量与分流比,注意衬管惰性要好一点。

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  • zyl3367898

    第7楼2021/02/17

    应助达人

    0.32的柱子,柱流量2.0mL/min可以。

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