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氧化铝中杂质元素铁钙硅含量测定ICP-OES法

ICPmslingong

2021/02/24

私聊

ICP光谱

摘要：氮化铝的应用十分的广泛，根据它的特性有不同的用法。绝缘性高：氮化铝陶瓷具有良好的电绝缘性，常可以用作半导体基板材料和电子元器件的封装材料，如手机，家电等。绝热性高：氮化铝的膨胀系数和Si相似，是高功率电子基板的最佳材料。光传输性高：可用于光学器件, 比如制造光和电磁波的高温窗口及耐热涂层。介电性能高：作螺旋线行波管的输能窗和耦合腔行波管的损耗纽扣等等。本文在福建臻璟新材料科技有限公司，用ICP-OES法对不同纯度氧化铝粉末中钙、铁、硅元素的含量进行了分析，取得了较满意的结果。

关键词：Plasma2000；ICP-OES；氧化铝粉末

1.仪器及工作条件

电子分析天平，Plasma2000电感耦合等离子体发射光谱仪，电热板，马弗炉，高压反应釜消解罐。

2.试剂和材料

2.1 硝酸（ρ=1.42g/mL）； 2.2 硫酸（ρ=1.98g/mL）硫酸为高纯95.98%；

2.3 硫酸溶液（体积比1:2）50.0mL硫酸溶于100.0mL水中；

2.4 硫酸溶液（体积比1:180）5.0mL溶于900.0mL水中；

2.5 超纯水 18.2MΩ； 2.6 Fe、Si、Ca、Y标准储备液：1000ug/mL；

3.分析谱线

推荐分析谱线

元素	谱线/nm	元素	谱线/nm
Si	251.612，288.158	Ca	396.847,317.933
Fe	259.940，238.204	Y	371.030,377.433

4. 分析步骤

称取约1.0000g样品1和样品2（精确至0.1mg）至高压反应釜消解罐中；加入15.00mL预混合好硫酸溶液（体积比1：2），待混合均匀后，盖上盖子，装入不锈钢保护套中，拧紧。在恒温240℃马弗炉中消解16小时，取出冷却后（可以浸泡在冷水中加速冷却，水面不能冒过瓶口位置），拧开盖子，用纯水清洗消解罐外壁，再转移至100mL清洗好的容量瓶中，用硫酸（体积比1：180）和少量水分步多次清洗消解罐内壁，转移至容量瓶中，定容至刻线。

5. 标准溶液制备

5.1按下表分别量取标液于100mL容量瓶中，定容。

移取标液体积	Fe	Si	Ca	Y
原液浓度（ug/mL）	1000	500	1000	1000
移取体积(mL)	2	4	25	2
混合标液（ug/mL）	20	20	250	20

5.2按下表分别量取上表混合标液于100mL容量瓶中，加入15mL硫酸（体积比1：2）定容。

移取体积mL	元素	Fe	Si	Ca	Y
0	标准1（ug/mL）	0	0	0	0
0.5	标准2（ug/mL）	0.1000	0.1000	1.2500	0.1000
1.0	标准3（ug/mL）	0.2000	0.2000	2.5000	0.2000
2.0	标准4（ug/mL）	0.4000	0.4000	5.0000	0.4000
5.0	标准5（ug/mL）	1.0000	1.0000	12.5000	1.0000
10.0	标准6（ug/mL）	2.0000	2.0000	2.0000	2.0000

6. 仪器操作

6.1开机

①确认配电箱中主电源供电正常，ICP-OES仪器主电源（稳压电源），电脑电源及循环水箱电源的插座供电正常，检查清理废液桶。

②确认高纯氩气纯度大于99.99%，并确保有足够氩气用于连续工作（储备≥1瓶），打开氩气气瓶阀门，调节分压至0.6MPa。

③打开循环水箱电源开关，并确认水管内部水流运转流畅无堵塞。

④确认氩气已经打开，并确认室内相对湿度≤20%，防止CCD检测器结露。打开仪器背面总电源开关，按下仪器前面电源按钮，使绿灯亮，给仪器上电。

⑤打开排风扇，确认风速为4m/s~64m/s。

⑥打开Plasma2000操作软件。检查进样系统完整性，安装蠕动泵，点击蠕动泵按钮，查看进液、排液是否正常，然后关闭蠕动泵按钮。

6.2点火

①确认光室温度再38℃，初次上电恒温时间较长。

②确认检测器温度稳定在-35℃。

③点击点火按钮。

④仪器显示点火流程结束后，可正常使用。

6.3分析

①在软件界面点击测试向导选择创建新测试。

②激活新测试，在方法、样品列表、测试结果中分别设置实验所需条件。

③点击方法下的元素标签，选择要分析的元素和谱线（包括内标和干扰元素）。

④点击方法下的标准标签，输入标准系列的浓度。标准输入完成后点击保存。

⑤进入样品列表标签，点击添加一组样品。

⑥点击开始分析。按照样品列表进行分析。

6.4关机

①依次用稀硝酸和去离子水冲洗进样系统5min，点击按钮熄火。

②关闭仪器前面电源按钮，关闭仪器背面总电源开关。

③松开蠕动泵，熄火2min后，关闭循环水箱电源开关。

④关闭排风扇，定期检查清理废液桶。

⑤待CCD检测器温度升到20℃时，关闭氩气。

⑥退出Plasma2000软件并关闭电脑。

7. 实验结果与数据

7.1标准曲线数据（ug/mL）

	Fe238.204	Si251.612	Fe259.940	Si288.158	Ca315.887	Ca393.366
标准1	-0.0023	0.0516	-0.0042	0.0571	0.0821	-0.0079
标准2	0.0968	0.0960	0.0952	0.0944	1.2956	1.2554
标准3	0.1983	0.1811	0.1981	0.1725	2.5376	2.5540
标准4	0.4098	0.3823	0.4081	0.3841	5.0568	5.1807
标准5	0.9979	0.9667	1.0080	0.9714	12.0908	12.1191
标准6	1.9994	2.0223	1.9948	2.0205	25.1872	25.1487

7.2样品数据（ug/mL）

	Fe248.815	Si251.612	Fe259.940	Si288.158	Ca315.887	Ca393.366
空白	0	0	0	0	0	0
样品1	173.0	131.0	170.0	130.0	133.0	136.0
RSD(%)	0.8	1.7	1.1	1.1	1.1	2.0
样品2	3.0	13.0	1.0	9.0	6.0	5.0
RSD(%)	6.8	1.1	9.5	6.2	4.2	20.6

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