【实战宝典】HJ828-2017中空白消耗应该是多少？如何判断滴定终点？

解答：

低浓度空白消耗15mL~16.9mL硫酸亚铁铵溶液过少，根据空白不应超过检出限的规定，当硫酸亚铁铵溶液浓度为0.005mol/L和重铬酸钾溶液浓度为0.0250mol/L时，空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液理论上应不少于24.00毫升，但实际很难做到，消耗硫酸亚铁铵过少的原因主要是空白试验用水含有有机物和还原性物质，因此应采用新鲜的不含有机物合还原性物质的纯水来做空白。

滴定终点颜色的图片如下所示：


为准确判断终点和提高测试结果的准确性，一定要注意水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应该是加入量的1/5到4/5，如果剩余量不到五分之一，那么说明水样浓度比较高，应该稀释再分析；如果剩余量超过了五分之四，那么应该改用低浓度的重铬酸钾标准溶液进行滴定。