【实战宝典】纳氏试剂如何配制质量更好？

解答：

a.纳氏试剂配制是关键，混合时要保证沉淀生成及时溶解，切忌过量；二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl₂-KI-KOH）溶液基本按照国标方法配制，仅略作改进。纳氏试剂中氯化汞与碘化钾比例为2.3:5，把二氯化汞粉末加到碘化钾溶液中慢慢溶解的效率和效果不好，建议配制时略加热至30℃～35℃进行，在搅拌下，将2.50g二氯化汞（HgCl₂）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加，以防止HgCI₂红色沉淀提前出现，这样可有效控制沉淀提前出现或过量产生，提高配制纳氏试剂的效率，如果滴加二氯化汞饱和溶液过量或者不够将影响到纳氏试剂的质量，如果二氯化汞溶液过量（有沉淀）将会导致空白偏高；如果不够将会导致显色反应的灵敏度下降。需注意静置后生成的沉淀应除去，取用时只能取上清液，不能振摇和搅拌沉淀。

b.（1）汞溶液要多搅拌，让其尽可能地溶解后静置，底层不溶性残渣一定要弃掉，静置期间要对容器密封，防止空气中的氨的溶解而导致空白升高。

（2）纳氏试剂有些标准上说可以存放更长的时间，其实是不建议的，因为要延长纳氏试剂的保存期，可能会造成空白实验吸光度增大或斜率变小，经检验空白实验或斜率不满足要求时，应重新配置。

c.要特别关注实验影响因素：

（1）要关注反应温度，温度影响纳氏试剂与氨氮的反应速度，并显著影响溶液的颜色，经过大量的实验，显色温度应该控制在20到25℃，保证分析结果的可靠性。

（2）显色时间，显色时间应控制在10到30分钟之间，以尽快的速度进行比色，达到分析的精密度和准确度，因为显色时间如果小于十分钟之前，溶液显色不完全，吸光度随显色时间的增加而增大。

（3）金属离子的干扰：Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺，在碱性溶液中易水解产生沉淀，加入酒石酸钾钠溶液掩蔽。