JOE HUI
第1楼2021/03/23
磁铁材质对铅干扰主要是铁对铅元素干扰,比如在Pb220.353nm/Pb218nm等波长处,铁对铅都是有干扰的,通过选择Pb其它波长是无法消除铁对其干扰,既然楼主的ICP-OES是瓦里安720,我们这边是瓦里安730,都可以使用瓦里安自带的FACT进行模拟扣除铁对Pb元素干扰,需要近似假设铁元素含量,可以购买某高纯铁粉(比如质量分数99.5%以上)进行FACT测试扣干扰,具体做法可以如下:金属样品的定量分析
金属样品基体复杂,Pb元素测试一般存在基体干扰和光谱干扰,实验室采用ICP Fact-内标法对王水样品中Pb元素进行测试:
1.建立Fact模型:
点击ICP谱图窗口,点击右键,选择correct后,在弹出窗口中点中220.353波长,选择Fact校正。此时窗口右上即可建立Fact模型。依此读取Blank(纯水),Matrix(试剂空白:王水),Analyte(分析目标物:0.5ppm的铅标准溶液),Interference(干扰物:针对不锈刚等含铁材质进2个不同浓度的纯铁样品(a.0.5g高纯铁,王水消解后定容到50ml; b.0.1g高纯铁,王水消解后定容到50ml),Fact wizard(纯铁 0.5ppm铅样品)。点击FACT TEST,完成保存。
2.建立曲线
依此读取5个浓度点的标准溶液,标准溶液中均加入0.5mg/L的钇做内标元素。建立标准曲线。
3.测试样品
测试ICV,Pre Blank,测试高纯铁样(质量0.5g,体积50ml)和高纯度铁 0.5mg/l Pb样品,要求高纯铁样结果小于5ppm,加铅样品铅元素溶液大于0.425mg/l(85%回测率)(如果达不到要求需要重新建立Fact模型),达到要求后测试样品。
4.结果判定及数据处理
4.1如果220.353谱图无干扰,Fact拟合结果跟220.353结果接近,则结合辅助波长进行判断,以ICP 220.353数据出;
4.26如果220.353谱图干扰,Fact铁基拟合效果好,拟合后无读数, 溶液呈黄褐色,则以ICP拟合后数据直接ND(<10ppm);
4.3如果220.353谱图干扰,Fact铁基拟合效果好,拟合后读数>10ppm, 实验室以ICP拟合后数据直接出结果,并备注结果存在干扰。需要送到第三方实验室进行确认;
版友也可以参考论坛前辈andrew-zhang老师<<安捷伦FACT谱线拟合技术详解及可行性验证(以Fe对Pb的干扰数据分析)>>https://bbs.instrument.com.cn/topic/4540260
次元之暗面
第2楼2021/03/24
很好,我正急需这个,经常有高铁样品要测,今天新机测了下0.04mg/L的铅在1000mg/l铁干扰下,使用默认的自动积分方式测出来0.122,偏差太大了,正好可以优化一下
LuzySmile
第4楼2021/03/25
感谢前辈指点,有空闲时间我试着做下,