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关于GC-MS测氯丙醇的问题

  • 薄荷叶儿
    2021/04/01
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近刚做GB5009.191的方法,有以下几个疑惑,以酱油为例,请帮忙解答!

    1、“洗脱后旋转蒸发近干,再用2mL正己烷溶解残渣并转移待衍生”这一步中有几个问题:a.溶解后应该无法完全转移吧?那这样是否有损失呢?可否旋转蒸发前先加入正己烷再浓缩至2mL左右来避免损失?b.如果不小心蒸干,可否加入适量乙醚重新溶解再蒸发近干?

    2、“衍生化后加入氯化钠溶液,混匀静置使水相和正己烷相分层”这一步中:a.氯化钠溶液的目的是调节水中溶解度和去杂质,那酱油中含有氯化钠,是否可以用水代替?b.水相中除了有七氟丁酰基咪唑和氯化钠,还会有什么物质吗?
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  • WUYUWUQIU

    第1楼2021/04/01

    应助达人

    1.a.溶解后应该无法完全转移吧?那这样是否有损失呢?可否旋转蒸发前先加入正己烷再浓缩至2mL左右来避免损失? 可以做一下比对,方法的验证一下。损失是相对的,不能说一点损失没有。
    b.如果不小心蒸干,可否加入适量乙醚重新溶解再蒸发近干? 如果蒸干,要重新取样,不建议加入适量乙醚,测量误差比较
    2.a.氯化钠溶液的目的是调节水中溶解度和去杂质,那酱油中含有氯化钠,是否可以用水代替;不建议用水代替,氯化钠还有调节PH的作用

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