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液质峰宽,毛刺,请教各位老师!

  • Ins_96c23041
    2021/04/05
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 乙腈+5mmol乙酸铵含0.2甲酸水,纯乙腈配标,1ppb,结果如下,请教各位老师,我该怎么调?ST柱,2.0 mm*150mm,流速0.45。
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  • 歪果仁zZ

    第1楼2021/04/06

    应助达人

    峰太宽,色谱柱是150mm,如果有更短的最好,填料粒径没有提供,可以换更大的粒径试试。
    再进样前好好冲冲色谱柱再做。
    方法设置有dwell time.,可以设置成70,减少采样点数。
    因为不知道分析物的结构,无法判断你的流动相加盐和酸是否合适。可以上知网或外文文献查阅一下相关物质的定量方法。

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  • hujiangtao

    第2楼2021/04/06

    应助达人

    有的组分纯有机相溶解峰型不好看,试试用初始流动相配置标样

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  • Ins_96c23041

    第3楼2021/04/06

    初始流动相走不出来。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:有的组分纯有机相溶解峰型不好看,试试用初始流动相配置标样

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  • Ins_96c23041

    第4楼2021/04/06

    化合物利巴韦林

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:峰太宽,色谱柱是150mm,如果有更短的最好,填料粒径没有提供,可以换更大的粒径试试。再进样前好好冲冲色谱柱再做。方法设置有dwell time.,可以设置成70,减少采样点数。因为不知道分析物的结构,无法判断你的流动相加盐和酸是否合适。可以上知网或外文文献查阅一下相关物质的定量方法。

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  • Ins_96c23041

    第5楼2021/04/06

    柱子冲过,时间改为40了,粒径不太清楚,这个柱子是他们之前用了很久了,上面没有粒径标识,申请买了一根柱子,还没到,只是想用现有的柱子把条件优化到理想效果,现在峰宽0.7左右,流速0.35,10分钟总时间4分钟左右出锋,最低点响应蛮好,就是峰太宽,不知道影不影响定量?

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:峰太宽,色谱柱是150mm,如果有更短的最好,填料粒径没有提供,可以换更大的粒径试试。再进样前好好冲冲色谱柱再做。方法设置有dwell time.,可以设置成70,减少采样点数。因为不知道分析物的结构,无法判断你的流动相加盐和酸是否合适。可以上知网或外文文献查阅一下相关物质的定量方法。

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  • Ins_96c23041

    第7楼2021/04/06

    改过了,只有高水相等度洗脱才能变窄,但是响应低。

    敏好(Insm_4857453b) 发表:改流动相梯度

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  • 陈三

    第8楼2021/04/06

    利巴韦林得用hilic柱走,反相不保留。你这感觉是流速不够导致,不过即使调好了,峰死时间冲出来也没什么意义,实际动物样品检测易被内源杂质干扰。你的内标浓度感觉有点大,峰形即使这样响应还这么高。

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  • 歪果仁zZ

    第9楼2021/04/07

    应助达人

    利巴韦林我做过的没有那么复杂,建议你查一下文献更换流动相里的盐和酸比例。我建议使用大曹色谱的ADME柱。

    Ins_96c23041(Ins_96c23041) 发表:柱子冲过,时间改为40了,粒径不太清楚,这个柱子是他们之前用了很久了,上面没有粒径标识,申请买了一根柱子,还没到,只是想用现有的柱子把条件优化到理想效果,现在峰宽0.7左右,流速0.35,10分钟总时间4分钟左右出锋,最低点响应蛮好,就是峰太宽,不知道影不影响定量?

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  • Ins_96c23041

    第10楼2021/04/07

    我们是扩项SN/T 4519,实验室目前没有更好的柱子了,这样的峰形,不知道可以吗?峰宽还是宽。

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:利巴韦林我做过的没有那么复杂,建议你查一下文献更换流动相里的盐和酸比例。我建议使用大曹色谱的ADME柱。

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