液质联用(LCMS)
hujiangtao
第1楼2021/04/06
基线高说明这个离子背景比较脏,可能是污染也可能是管路里本来就有的背景离子三苯基氯甲烷从结构来看应该很难离子化,楼主检测到的243离子可能是三苯基氯甲烷(分子量278.8)减去一个Cl的得到的,165可能是243离子去掉一个苯环(77)得到的sim模式的话原则上Q1或Q3都可以,我们用W家的感觉两种模式差不多,很难看到液质检测三苯基氯甲烷的文献,估计这种物质不太适合液质检测。
歪果仁zZ
第2楼2021/04/07
Q1用243基线高的原因可能是流动相中的添加剂影响了母离子检测。如果母离子用低分子量会出现这种情况,所以我更建议使用分子离子峰,想想办法看在流动相加酸能不能把氯离子不掉落,或减少DP电压和喷雾电压试一下。另外液质定量用MRM最好。如果中文文献报道较少,可以查一下英文文献。
第3楼2021/04/07
楼上老师已经描述过子离子了,子离子没问题,是母离子的问题。
火箭熊
第5楼2021/04/08
现在手头有一个原料厂家开发的方法,用的waters的QDa做的,原方法中流动相加了0.05%的乙酸,试了一下发现基线最开始50万,随着进样过程,慢慢降低,跑个20-30针的样子,降到了20万,且峰面积逐渐下降;把酸去了,响应提高了好几倍,基线30万,跑完一个批,逐渐升高到50多万,且峰面积逐渐上升,感觉应该质谱这块的问题,其实如果基线高,能稳定,也能接受……
第6楼2021/04/08
是质谱检测器设置的离子对问题,而不是质谱仪器的问题。
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