NY/T 761-2008 方法验证问题

应助达人

氯氟氰菊酯0.0005mg/kg，也就是0.5ug/kg，取样量和定容体积是多少？这个是换算到样品里的检出限，还需要根据取样量定容体积折算到仪器浓度

这个是761标准里的方法检出限，实在是有点低，做加标回收做不出来啊，称样量25g，50ml 提取，然后吸取10ml 蒸干，最后定容5ml

应助达人

能否继续浓缩，比如定容到1ml，或者50ml蒸干，不取1/5出来，全部用来浓缩

好的，谢谢，我准备试试

评定检出限不是按标准的0.5ppb的标准添加物，上机读取数据计算的，一般是检出限几倍的浓度或者标准曲线最低浓度点上机读取数据，计算标准偏差求得的。你方式错了。

还请指导下。我没看懂，方法检出限做方法验证，应该怎么算

应助达人

方法检出限计算：
1、0.0005mg/kg=0.0005ug/g，就是说1g菜里含标物0.0005ug
2、称25g菜，那么25g菜里含标物，0.0005ug/g*25g=0.0125ug
3、加50mL，吸10mL，0.0125/50*10=0.0025ug
4、定容到5mL，0.0025*5=0.0125ug
这样就是加标液0.0125ug的标液到25g菜中。
如果你配的标液是1.0ug/mL，应该吸12.5uL.

老师，我是按这个加标量，按761方法前处理，上机后，打不出峰啊

应助达人

你换个新的高惰性衬，有灵敏度吗？把灵敏度设成10。会出峰的，我们刚做过检出限，小但能出峰。