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最近做液相出现一个问题,测液相纯度突然偏高。

  • 愤怒的秋刀鱼
    2021/04/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近测一个样品,突然样品纯度偏高了。

    主峰前有两个峰,后面也有两个峰。

    现在前后各就只有一个峰了,样品很稳定,应该不是样品问题。

    流动相:A:0.06%三氟乙酸 水

    B:0.06%乙腈

    色谱柱换了两个安捷伦C18色谱柱,结果都一样。

    请问可能导致这种问题的原因是什么?
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  • 愤怒的秋刀鱼

    第1楼2021/04/26

    我们有一个警戒线和纠偏线,纯度偏高已经超过警戒线了,所以要调查,谢谢各位老师。

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  • 愤怒的秋刀鱼

    第2楼2021/04/26

    为啥没人回复呢?首先, 怀疑是进样量少,(主峰峰面积正常,排除);色谱柱(换过两个色谱柱 C18 ,安捷伦,基本可以排除),但是 发现Peak处有少量漏液,可能是漏液导致流出,;泵(单向阀,放空阀,脉冲阻尼器,泵密封圈未拆开看),检测器(使用寿命未到2000h,无漏液)。

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  • 安平

    第3楼2021/04/26

    应助达人

    详细说说样品的具体信息为好。

    详细说说具体的分析条件为好, 有正常和异常的色谱图么?

    仪器的空白分析正常否?

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  • 愤怒的秋刀鱼

    第4楼2021/04/26

    样品为蛋白产品, 分析方法验证过, 空白正常, 后面样品第一针正常,再跑了几针样品就偏高了。图谱没有,明天上传。

    安平(byron1111) 发表: 详细说说样品的具体信息为好。

    详细说说具体的分析条件为好, 有正常和异常的色谱图么?

    仪器的空白分析正常否?

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  • zzhyy980601

    第5楼2021/04/26

    应助达人

    流动相:A:0.06%三氟乙酸 水
    B:0.06%乙腈
    这个流动相很奇怪啊

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  • 愤怒的秋刀鱼

    第6楼2021/04/26

    打错了,都是0.6%

    zzhyy980601(zzhyy980601) 发表:流动相:A:0.06%三氟乙酸 水
    B:0.06%乙腈
    这个流动相很奇怪啊

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  • 愤怒的秋刀鱼

    第7楼2021/04/26

    打错了,流动相都是 0.6%

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  • chien_2007

    第9楼2021/04/26

    这样重做标准曲线可以解决吧

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  • m3158448

    第10楼2021/04/26

    多多排查下问题

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