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不同厂家的黄曲霉毒素M1标准品为什么不一样

  • 高山流云
    2021/05/03
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 检测乳品中黄曲霉毒素M1时出现一个奇怪的现象,检测的牛奶基质的质控样结果与指定值一致,但同时用牛奶做本底检测的回收率只有50%左右。

    通过排查免疫亲和小柱、前处理步骤、仪器条件,最后发现问题出在标准品上。开始用的是浙江省农科院研制的乙腈中黄曲霉毒素M1溶液(10μg/ml , 1.2ml液体),检测质控样正常,但回收率只有50%;后来用德国Dr.Ehrenfer的黄曲霉毒素M1标准物质(0.25mg固体)检测质控样正常,回收率90%。


    请教大家这是什么原因?不同厂家的标品有什么不同呢?

    更正一下:后来买的是德国Dr的标品( 10mg/L于乙腈,1 ml Certan® Vial,-10度保存),不是德国Dr的。


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  • 雾非雾

    第1楼2021/05/04

    应助达人

    查了一下,固体的黄曲霉毒素M1保存条件是2-8度(可以理解在冷藏情况下是比较稳定的),而10mg/kg的乙腈黄曲霉毒素M1标液的保存条件是-10度,所以有没有可能是由于保存条件不合适导致的标准品稳定性不好造成的,一般的说就资质的可信度来说德国Dr.Ehrenfer的要大于浙江省农科院的。
    看网上乙腈的液标像O2SI也有(安谱也代理),如果有条件也可以买来对比对比试试。

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  • JOE HUI

    第2楼2021/05/04

    应助达人

    标品来源不同,可能确实存在问题,像有机标物,我们做邻苯测试,基本买的都是进口的标物,像版友提到的DR.E,我们还买品牌Chemical serival,ACC等,标物买回来,我们除了外观,证书能符合性验收,还需要做技术性验收,可以参照CNAS GL035<<检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南>>等

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  • hujiangtao

    第3楼2021/05/04

    应助达人

    黄曲霉毒素用固体配置需要校正的,考核时液体标一直用romer的没问题

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  • 歪果仁zZ

    第4楼2021/05/05

    应助达人

    可能是乙腈作溶剂导致的物质降解。溶解方法:黄曲霉毒素B1纯品为白色结晶,极难溶于水,易溶于有机溶剂,如氯仿、甲醇、乙醇、丙醇、乙二甲基酰胺,不溶于石油醚、乙醚和己烷。一般在中性溶液中较稳定,但在强酸性溶液中稍有分解在,在pH9-10的强碱溶液中分解迅速。本品为粉末状,一般用二甲基亚砜溶解液,黄曲霉毒素1mg需要加2ml溶解液比例为1:2,仅作为参考。

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  • 高山流云

    第5楼2021/05/05

    应助达人

    我也想到可能是标品分解了,但想不明白的是如果原来的标品分解了,为什么检测质控样的结果符合呢?标品不经过前处理直接配成曲线上机产生的信号是正常的,但是经过免疫亲和小柱处理后就不行了。

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  • Insp_a1d582b7

    第6楼2022/06/01

    我们之前也遇到过这个问题,不同厂家的AFM1标液,100ng过AFM1免疫亲和柱,2mL甲醇洗脱,收集洗脱液没有氮吹,直接5倍稀释后上机测。其中A厂家回收率约100%,B厂家回收率只有约50%。当时是怀疑B厂家的AFM1不纯,其中分子结构中有手性碳,含有异构体。免疫亲和柱上的抗体能识别异构体,不结合,而液质分别不出来。

    高山流云(gaoshanliuyun) 发表:我也想到可能是标品分解了,但想不明白的是如果原来的标品分解了,为什么检测质控样的结果符合呢?标品不经过前处理直接配成曲线上机产生的信号是正常的,但是经过免疫亲和小柱处理后就不行了。

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  • 高山流云

    第7楼2022/06/09

    应助达人

    能给讲讲抗体与抗原的结合方式方法吗?为什么手性碳异构体不能结合?

    Insp_a1d582b7(Insp_a1d582b7) 发表: 我们之前也遇到过这个问题,不同厂家的AFM1标液,100ng过AFM1免疫亲和柱,2mL甲醇洗脱,收集洗脱液没有氮吹,直接5倍稀释后上机测。其中A厂家回收率约100%,B厂家回收率只有约50%。当时是怀疑B厂家的AFM1不纯,其中分子结构中有手性碳,含有异构体。免疫亲和柱上的抗体能识别异构体,不结合,而液质分别不出来。

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  • Insp_a1d582b7

    第8楼2022/06/20

    通俗点讲,就好比手套(抗体)和手(抗原),左手的手套左手戴刚刚好,右手去戴的话就不吻合了。

    高山流云(gaoshanliuyun) 发表: 能给讲讲抗体与抗原的结合方式方法吗?为什么手性碳异构体不能结合?

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  • Insp_a1d582b7

    第9楼2022/06/20

    不是那种两面都一样的手套,这种手套两只手都能戴,想象那种两面不一样的手套。

    Insp_a1d582b7(Insp_a1d582b7) 发表: 通俗点讲,就好比手套(抗体)和手(抗原),左手的手套左手戴刚刚好,右手去戴的话就不吻合了。

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