yzulcl
第6楼2012/09/02
液质的流动相不能用表面活性剂(离子对试剂),例如氢氧化四丁基胺、己烷磺酸钠等。
万一用了,污染了,想要洗干净,需要彻底清洗从流动相的溶剂瓶到质谱的所有液体流路。色谱柱清洗很费事,干脆换新的。在换上新的色谱柱之前,用两通代替色谱柱,一定要确认管路确实清洗干净了以后接上新色谱柱。
清洗溶剂要针对污染物对症下药。对于氢氧化四丁基胺污染,个人推荐如下(声明:我没遇到过这样的情况,这个方法没用过,仅供参考,后果概不负责):
1、用热的(大概60度吧)含有1%(或者更高浓度?)甲酸(醋酸也行吧)的10%(或者更高浓度?)的甲醇(或者异丙醇?)水溶液,少量多次,反复清洗溶剂瓶和后续管路。(开泵清洗管路,如果有泵头密封圈自动清洗装置,也要用新鲜的密封圈清洗液)
2、用50%异丙醇水溶液,少量多次,反复清洗溶剂瓶和后续管路,开MS检测器,看看污染还有没有。
3、如果污染没有了,恭喜你,换成100%甲醇冲洗干净系统就好了。
冲洗过程中,随时关注泵压,别超压。
netsking
第8楼2012/09/08
很好的建议, 直接换柱子. 将所有管路Tubing一起换了(如果可能的话), 效果会更好. 比起一直冲洗来的快些, 更有效.
至于毛细管部分, 如果可以换就换了吧. 如果不行, 就象上所说的, 长时间冲洗吧. 另可以用Baking的方法, 可能也会收到意想不到的效果.
yzulcl
第10楼2012/09/21
他这个是流动相用了TBAOH导致的污染。如果要换管路,得从流动相的溶剂瓶以及溶剂瓶内的过滤头开始,从头换到尾,可行性不大啊。
Baking说的是离子源吗?对于离子源的污染,除了擦洗、超声,打开气体长时间的高温烘烤是个挺有效的方法,就是挺费气的,需要的时间也不短。