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质谱被污染,正离子扫描总有186、130、242的离子

  • dengming106
    2012/05/31
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 质谱被污染,正离子扫描总有186、130、242的离子,换了甲醇,换了乙腈,水也换了,都还有这几个离子出现,而且响应很高,有可能被怎么污染,请高手赐教!
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/05/31

    质荷比相差56?是不是有什么塑化剂、表面活性剂之类的污染啊?进样小瓶或试剂瓶洗干净了吗?

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  • dengming106

    第2楼2012/05/31

    在这之前,我用过氢氧化四丁基铵作为流动相,氢氧化四丁基铵的离子峰就是242,所以186和130的峰可能是氢氧化四丁基铵分别脱掉一个丁基和两个丁基而产生的离子。
    不过我把离子源和管路都清洁过了,这几个离子还是有,有什么办法能彻底清除呢?

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/05/31

    色谱柱有彻底冲洗过吗?

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  • 胜邪

    第4楼2012/05/31

    想彻底清洗,只好求祷时间了。

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  • xcmmjine

    第5楼2012/09/01

    请问楼主现在情况如何了?最后知道污染原因了吗?

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  • yzulcl

    第6楼2012/09/02

    应助达人

    液质的流动相不能用表面活性剂(离子对试剂),例如氢氧化四丁基胺、己烷磺酸钠等。

    万一用了,污染了,想要洗干净,需要彻底清洗从流动相的溶剂瓶到质谱的所有液体流路。色谱柱清洗很费事,干脆换新的。在换上新的色谱柱之前,用两通代替色谱柱,一定要确认管路确实清洗干净了以后接上新色谱柱。

    清洗溶剂要针对污染物对症下药。对于氢氧化四丁基胺污染,个人推荐如下(声明:我没遇到过这样的情况,这个方法没用过,仅供参考,后果概不负责):

    1、用热的(大概60度吧)含有1%(或者更高浓度?)甲酸(醋酸也行吧)的10%(或者更高浓度?)的甲醇(或者异丙醇?)水溶液,少量多次,反复清洗溶剂瓶和后续管路。(开泵清洗管路,如果有泵头密封圈自动清洗装置,也要用新鲜的密封圈清洗液)

    2、用50%异丙醇水溶液,少量多次,反复清洗溶剂瓶和后续管路,开MS检测器,看看污染还有没有。

    3、如果污染没有了,恭喜你,换成100%甲醇冲洗干净系统就好了。

    冲洗过程中,随时关注泵压,别超压。

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  • netsking

    第8楼2012/09/08

    很好的建议, 直接换柱子. 将所有管路Tubing一起换了(如果可能的话), 效果会更好. 比起一直冲洗来的快些, 更有效.
    至于毛细管部分, 如果可以换就换了吧. 如果不行, 就象上所说的, 长时间冲洗吧. 另可以用Baking的方法, 可能也会收到意想不到的效果.

    yzulcl(yzulcl) 发表:液质的流动相不能用表面活性剂(离子对试剂),例如氢氧化四丁基胺、己烷磺酸钠等。

    万一用了,污染了,想要洗干净,需要彻底清洗从流动相的溶剂瓶到质谱的所有液体流路。色谱柱清洗很费事,干脆换新的。在换上新的色谱柱之前,用两通代替色谱柱,一定要确认管路确实清洗干净了以后接上新色谱柱。

    清洗溶剂要针对污染物对症下药。对于氢氧化四丁基胺污染,个人推荐如下(声明:我没遇到过这样的情况,这个方法没用过,仅供参考,后果概不负责):

    1、用热的(大概60度吧)含有1%(或者更高浓度?)甲酸(醋酸也行吧)的10%(或者更高浓度?)的甲醇(或者异丙醇?)水溶液,少量多次,反复清洗溶剂瓶和后续管路。(开泵清洗管路,如果有泵头密封圈自动清洗装置,也要用新鲜的密封圈清洗液)

    2、用50%异丙醇水溶液,少量多次,反复清洗溶剂瓶和后续管路,开MS检测器,看看污染还有没有。

    3、如果污染没有了,恭喜你,换成100%甲醇冲洗干净系统就好了。

    冲洗过程中,随时关注泵压,别超压。

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  • continuum

    第9楼2012/09/20

    TBAOH ?
    恭喜
    慢慢洗吧 XD

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  • yzulcl

    第10楼2012/09/21

    应助达人

    他这个是流动相用了TBAOH导致的污染。如果要换管路,得从流动相的溶剂瓶以及溶剂瓶内的过滤头开始,从头换到尾,可行性不大啊。

    Baking说的是离子源吗?对于离子源的污染,除了擦洗、超声,打开气体长时间的高温烘烤是个挺有效的方法,就是挺费气的,需要的时间也不短。

    netsking(netsking) 发表:很好的建议, 直接换柱子. 将所有管路Tubing一起换了(如果可能的话), 效果会更好. 比起一直冲洗来的快些, 更有效.
    至于毛细管部分, 如果可以换就换了吧. 如果不行, 就象上所说的, 长时间冲洗吧. 另可以用Baking的方法, 可能也会收到意想不到的效果.

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