前后两针色谱峰面积差别大

应助达人

做的什么样品，你说的是和以前的峰面积相差大？结果呢？

应助达人

详细说说具体分析条件为好，什么样品，什么柱子，什么进样方式？

应助达人

先检查一下食品是否平衡，进样量是否准确、保留时间是否有变化？

应助达人

具体问题具体分析为好，楼主详细说说具体情况为好。

应助达人

1 如果进样体积为定量环体积的50%~200%，尽量避开该体积范围，进样体积小于定量环体积的50%或大于200%，即可以与进样流速和进样体积保持一致。
2 如果是10倍的定量环体积流体通过之前，即将手柄切换至取样位置，样品溶液并没有完全从定量环中冲洗完全，解决方法在进样状态保持更长时间。
3 如果是其它情况：充满定量环。手柄停在取样位置，注射器也在原位，压下柱塞：
① 如果是放空管连续泄露，在取样位置时，转子密封圈的端口交叉划伤会导致流动相漏进定量环，置换出样品溶液。确认方法是将5倍于定量环体积的样品溶液冲入定量环并立即注射，这样可以对整个定量环进行准确注射，观察峰。再次进样，过一段时间后切换至进样位置，使溶液有足够的时间漏入定量环并置换出样品溶液。
注射并观察峰，产生较小的峰证明有泄露，延迟时间越长，峰越小。解决办法是更换转子密封圈。检查定子面密封总成的陶瓷面，若有碎裂、破裂或六个孔有任一堵塞，就需要更换。
② 如果放空管不泄露，问题可能不是进样阀引起，检查针密封是否有效工作。如果有松动，分配的样品溶液就不能全部进入定量环，检查密封是否泄露。