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液相色谱(LC)
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HPLC使用过程中色谱柱的维护1
lijing320323
2022/11/21
私聊
液相色谱(LC)
1、流动相的使用和分析方法的选择
流动相的纯度、溶剂的选择、适当分析方法的使用与色谱柱的性能和寿命密切相关。
1.1 流动相的选择
所选用的流动相应与色谱柱、待分析样品相兼容,即样品、样品溶液和流动相是互溶的。流动相能够溶解样品,避免样品沉淀析出;同时还要求流动相与样品不发生化学反应,并且要求与色谱柱不能发生溶解或化学反应。
色谱分析应选择色谱级的流动相。通常分析纯的溶剂含有微量杂质,如有机溶剂中的聚乙二醇、无机铁离子(Fe+)等,作为流动相大量使用后会引起色谱柱性能变化。最好是使用色谱纯级或者更高纯度的试剂,尽量降低溶剂中杂质带来的损伤。
1.2 流动相过滤
使用色谱纯试剂配制流动相,使用前需经0.45μm或者更小孔径的滤膜过滤和超声脱气处理,减少灰尘、微生物等杂质堵塞色谱柱,尤其是水溶性流动相易引起微生物生长而造成色谱柱阻塞。流动相最好是现配现用,放置时间最好不要超过2天。
1.3 流动相的pH和缓冲盐的选择
极端pH的流动相会破坏填料内的共价键,“溶解”硅胶,使固定相流失,从而降低柱效,缩短使用寿命。以硅胶作基质的固定相一般要求pH在2.5~7范围内使用。长期在pH>7或pH<2使用环境中,硅胶会逐渐溶解或者表面键合的官能团会逐渐流失。如果一定要用高或低pH的流动相,最好是选用相适应的色谱填料。
1.4 流速的控制
目前粒径为1.8μm的UPLC的流速常设为0.3~0.5mL/min,粒径为5μm的HPLC分析流速不大于1.5mL/min,粒径为10μm半制备柱流速控制在3mL/min。流速过大,压力升高,会引起色谱填料冲垮、塌陷。
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