液相色谱（LC）
歪果仁zZ
第1楼2021/05/16
如果标准溶液也出这个峰就不正常了，不是杂质。可能是上一针样品的残留，可能是管路里有死体积，可能是流动相pH与分析物pka不符。我不认为是降解峰，计算杂质总和不需要计入此峰。对此峰的判定需要做液相方法的验证，也可以用液质联用仪看一下这个峰的分子量。
Ins_ed8bd1b2
第2楼2021/05/17
应该不是残留，因为我在样品前后都会走空白，空白里都没有这个峰。如果这个峰是死体积，我该做什么实验来验证呢？另外流动相PH与分析物pka不符是怎么回事？我做过实验，样品溶剂PH值4.5比PH4.0的这个杂质峰要小一些，请大神帮我分析一下！感谢指点！
有水有渝
第3楼2021/05/19
这个样品方便告知是什么吗，采用的不是标准方法吗？如果的普通液相一般死体积要达到2-3分钟，1分钟处的时间有点短，具体还要看你的流路长度和流速来评估。
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