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HP-5MS UI 柱流失还是柱效不好?

气质联用(GCMS)

  • 各位大神、同行朋友们,早上好!

    最近换了一根色谱柱,出现了意料之外的现象,求助于各位帮忙解开疑惑,谢谢,谢谢!

    仪器:GC/MS 7890A-5975C,色谱柱:HP-5MS UI

    主要用途:瘦肉精和农残的检测。

    换柱子原因:部分农药不出峰了,瘦肉精检测无碍。

    主要问题:换柱子后,在升温过程中少了那些小杂峰了,农药也基本正常出峰了。但是在瘦肉精的检测过程中发现:新柱子在温度升高到300°C后,与旧柱子相比,基线升高明显。旧柱子基线平稳,噪声低,反倒新柱子基线升高,噪声较高。

    我一开始认为,这是一根新柱子,柱流失稍多一些也正常,用久了,流失稳定了,也许能降下一些。可是现在已经进了一百多个样品,情况并没有改善。

    为了减少柱流失,柱子进样口端重新切去15厘米,重新又老化了一次,还把300°C降到了280°来检测样品了,柱流失明显改善,但是总感觉峰型不太好或是信噪比不高。

    主要疑惑:柱流失的情况会随着柱子的使用时长而下降和稳定吗?这根新柱子柱效还好吗?有什么其他手段能发挥好这根柱子的性能吗?





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  • JOE HUI

    第1楼2021/06/03

    应助达人

    版友可以再走走程序升温(老化)几次看看。

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  • memory光阴

    第2楼2021/06/03

    应助达人

    1、更换新柱子后需要对新柱子进行老化后再使用,老化的时候不接检测器,老化的目的就是提前让新色谱柱里的一些柱流失提前出来,避免后续走样过程中的基线抬高。
    2、虽然老化后的柱子基线会平缓一些,但是在高温烘烤下,尤其是再加上进的样品基质的影响,依然会出现柱流失的情况。
    3、平常不走样的时候多走些空白溶剂针,这也相当于老化色谱柱的一种。
    4、除了维护色谱柱以外,还要定期对进样口衬管、隔垫,质谱中的离子源进行维护清洗,这样能保证仪器的内部清洁。

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  • xiaogumd11

    第3楼2021/06/03

    应助达人

    HP-5MS UI是相对惰性比较强的柱子,这类柱子主要还是需要做完样品后维护一下,防止基体等残留

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  • dgtxhui

    第4楼2021/06/03

    这个维护可否详细聊聊?

    xiaogumd11(v3247983) 发表:HP-5MS UI是相对惰性比较强的柱子,这类柱子主要还是需要做完样品后维护一下,防止基体等残留

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  • dgtxhui

    第5楼2021/06/03

    是新柱子普遍柱流失比老柱子高还是这根是特例呢?

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:版友可以再走走程序升温(老化)几次看看。

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  • memory光阴

    第6楼2021/06/03

    应助达人

    不是特例,新柱子普遍会柱流失,所以用之前需要老化

    dgtxhui(dgtxhui) 发表: 是新柱子普遍柱流失比老柱子高还是这根是特例呢?

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  • JOE HUI

    第7楼2021/06/03

    应助达人

    新柱子一般要走2-3次老化循环 其次进样口,衬管,进样针,隔垫等是需要考虑维护下

    dgtxhui(dgtxhui) 发表: 是新柱子普遍柱流失比老柱子高还是这根是特例呢?

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  • 安平

    第8楼2021/06/03

    应助达人

    如果其他所有的环境条件均一致。

    如果色谱柱再次老化和切割维护之后,还是响应比旧柱子差的话。

    那么就是这根新色谱柱质量不佳。


    实验为准,不迷信宣传。

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  • dgtxhui

    第9楼2021/06/04

    谢谢安老师答疑。实验条件是一致的,升温至300°C时,照目前的基线噪声和响应,确实比旧的柱子差一些,不过最低检出浓度还是低于方法要求的,所以只能凑合着用了,尽管谱图看着不太顺眼。

    安平(byron1111) 发表: 如果其他所有的环境条件均一致。

    如果色谱柱再次老化和切割维护之后,还是响应比旧柱子差的话。

    那么就是这根新色谱柱质量不佳。

    实验为准,不迷信宣传。

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