测定总铁含量一直是负值什么原因

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测定甲醇中总铁含量方法是邻菲罗啉法测铁含量，在PH2-9条件下，二价铁离子与邻菲罗啉反应生成橙红色络合物，与吸光度最大吸收波长510nm处测定其吸光度。
1. 仪器 预热、稳定时间不够 。2.显色条件对于测定二价铁不是最优化的，另外他的样品中三价铁的量可能较高。
邻菲罗琳方法测定铁时，显色的是二价铁，但对于测定总铁过程中，会对样品进行酸化，然后加入还原剂，如盐酸羟胺或抗坏血酸，以使三价铁转化成二价铁，这个还原过程不应该很慢。然后再加入缓冲溶剂和显色剂，这一显色过程也是较快的，如果温度不是太低，一般十多分钟就可以了。或搞一个恒温水浴，对显色样品进行适当加热。3.样品处理过程中的问题，样品需要用酸性水溶解，以便于三价铁从胶态转化成离子态。4.校正曲线是否合适，试剂空白，曲线截距等原因