【求助】关于净化样品时酸洗分层的问题

楼主，您用什么溶剂提取的啊？

在用浓硫酸磺化净化时，提取溶剂的量和浓硫酸的量一般是这样的：溶剂为30mL左右，浓硫酸的体积为溶剂的10%左右，一般是少量多次；此外，使用混合溶剂提取的，有些溶剂跟浓硫酸会有反应，如丙酮在浓硫酸的作用下会反应发黑。所以在浓缩的过程中得用其他的溶剂进行替换。

磺化的净化方法相对柱净化等还是比较简单的了。

原来是这样啊，我用的是正己烷：丙酮 4：1的比例，把丙酮换成二氯甲烷会不会好些？另外，我酸洗的时候用的酸的量很大，而且很多次，效果也不好，是不是因为我先浓缩了再酸洗的结果？
ps：我的样品需要很大的量来提取那么一点点多氯联苯，所以是用三个250mL的索提来合并成一个样品，所以我提取完后，先合并浓缩再酸洗，不知道这样合理不？。

您在提取结束、合并之后，可以进行旋转浓缩，在这过程中得将丙酮除去，当体积变小时加入一些正己烷，由于丙酮比正己烷容易挥发，所以两三次替换，丙酮基本就没有了，在将正己烷浓缩到30mL左右，用约3mL每次的浓硫酸进行磺化。不用转换为二氯甲烷。

3Q very much!我记得你说过你也做过植物叶子中的多氯联苯是吧，以后有问题还要向你多请教！我还有一个问题，酸洗后到过弗罗里土柱之前，还有什么样的步骤？我这次是用蒸馏水洗的，是不是应该用硫酸钠溶液洗？多少浓度的硫酸钠溶液呢？

一般的柱净化需要的体积是1-2mL，所在磺化之后得将有机相进行浓缩到1-2mL，然后再进行柱净化；您说的酸洗之后得用硫酸钠水溶液除酸，浓度好像是20％的。