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关于气相做有机氯方法验证的一系列问题

皇甫铁蛋

2021/06/24

各位老师，同志们好，关于做蔬菜水果中有机氯的气相方法验证有很多问题想要向大家求助，希望各位能指点一二，在此谢过！！

关于气相方法验证，做目前遇到的问题如下：

一、基质标准曲线的选择和配制

目前做回收率的加标溶液为1μg/mL，取200μL加入称好的样品中进行前处理，计算得理论浓度为0.0067μg/mL。

我目前配基质标是这样做的：将处理好的样品溶液作为溶剂，分别取0.1μg/mL的混标20、80、150 μL配制成浓度为0.002、0.008、0.015μg/mL的基质标准溶液，上机检测，绘制标准曲线。

问题：

1、三个点的线性不太好，而且用0.1μg/mL浓度与0.001μg/mL浓度的混标做单点验证时回收率有偏差，以0.008这个点为例，母液浓度为0.1μg/mL，取80μL混标+920μL样品溶液：当母液浓度为0.01μg/mL时，取800μL混标+200μL样品溶液。考虑到基质效应我选择了第一种配制方法，不知道我所想的这个问题有没有实际意义，请给各位老师指导。（记得查阅过资料，基质标是将标准溶液吹干后用样品溶液再配制的，或者是像做加标一样直接带着标准物质做前处理）

2、关于混标的配制，正常采购回来的标液都是100μg/mL的，我做的一组因为当时没考虑周全，有的（甲氰菊酯）稀释成了10μg/mL，然后再稀释成1.0μg/mL的保存，有的开瓶以后放在进样瓶里保存，每次只取100μL稀释成1μg/mL的，配混标的时候就100μg/mL的取100μl，10μg/mL的取1000μL，当时没考虑那么多，但是上机的时候发现甲氰菊酯的回收率太高了，不知道是不是有这个原因。

二、回收率的问题

不知道大家平时练习的时候是加多大浓度的标？我这边是1μg/mL加200μL,计算出来的理论浓度为0.0067μg/mL。

1、专家现场考核一般都怎么加？我练习的这个浓度是低了吗？看过一些资料都是10μg/mL的混标加400μL。

2、混标回收率有的好有的不好，不好的像腐霉利、甲氰菊酯、有时腐霉利120%多，甲氰菊酯200% 500%就是特别高，而且有的农药虽然三个点的基质标曲线不是很好但最起码呈线性，但是甲氰菊酯的是浓度低的面积比浓度高的还大？？迷茫了

三、验证报告的问题

1、关于分组，本来是想着回收率都差不多了以后就开始着手做验证报告了，结果混标一直做的不太好，是不是应该把不好的单独拿出来做？验证报告到底是一个一个做还是按混标做？因为分组的时候光看保留时间了没有考虑到检出限，现在回头一看这几种农药检出限浓度都不一样，当时想着做混标嘛浓度不一样也可以配制，就是麻烦一些。

2.做验证报告的时候需要附上标准曲线的线性关系图，这个大家都是做几个点呢？感觉做基质标3个点都有点困难了。还有做方法检出限的时候最低点是怎么选择的呢，我做了一下拿检出限当最低点，效果不是很好，能做就是很麻烦，有的农药的检出限是0.0002μg/mL这种浓度级别的，响应值很低，如果点设高了还会出现负值，很头疼。

以上就是目前遇到的问题，不知道该如何进展了，非常感谢大家能提供一下意见，谢谢

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通标小菜鸟

第1楼2021/06/25

应助达人

1、关于标品保存，放在进样小瓶里是没有问题的，不过建议以高浓度的保存，临用的时候再拿出来稀释配制，然后保存标品的进样小瓶用封口膜封好，根据标品保存要求冷藏或者冷冻。
2、关于专家现场加标，这个主要还是看人的，现场加标一般都是实验室准备好加标的标液，还有进样针等等，首先根据自己的曲线范围，配制一个对自己比较有利，平常做的比较准的浓度，进样针选好体积大小，然后给老师。同时为了避免出现加标老师想加低浓度标的，所以需要备份一个低浓度的标，如果专家不说就不要拿出来，尽量让他根据你安排的浓度和进样针大小来加，跟它限定死了范围。
3、关于混标不同物质检出限不一样，如果化合物比较多的话不建议用一个个做，工作量太大，把检出限差不多的放一起做，然后另外的再单独考虑。比如有一些检出限比较高的，那你混标稀释到一定浓度，做出来符合你要求的你就留着，其它的忽略它，然后再继续稀释或者怎么样的。
4、曲线的最低点建议4倍检出限，定量限开始

0

皇甫铁蛋

第2楼2021/06/25

好的，明白了，谢谢
通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、关于标品保存，放在进样小瓶里是没有问题的，不过建议以高浓度的保存，临用的时候再拿出来稀释配制，然后保存标品的进样小瓶用封口膜封好，根据标品保存要求冷藏或者冷冻。
2、关于专家现场加标，这个主要还是看人的，现场加标一般都是实验室准备好加标的标液，还有进样针等等，首先根据自己的曲线范围，配制一个对自己比较有利，平常做的比较准的浓度，进样针选好体积大小，然后给老师。同时为了避免出现加标老师想加低浓度标的，所以需要备份一个低浓度的标，如果专家不说就不要拿出来，尽量让他根据你安排的浓度和进样针大小来加，跟它限定死了范围。
3、关于混标不同物质检出限不一样，如果化合物比较多的话不建议用一个个做，工作量太大，把检出限差不多的放一起做，然后另外的再单独考虑。比如有一些检出限比较高的，那你混标稀释到一定浓度，做出来符合你要求的你就留着，其它的忽略它，然后再继续稀释或者怎么样的。
4、曲线的最低点建议4倍检出限，定量限开始

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zyl3367898

第3楼2021/06/25

应助达人

如果你用NY761方法来做，最好不要做直线，单点校正就行，太低了，直线做不直的。你的加标也太小了，加标量可以选择MRL或常检出的浓度，可以先试试0.1或0.2，单点校正就行。配10ug/mL的标液，称取25g菜，加250uL，这样加标量是0.1mg/kg。你的检出限，比如0。001，你加标这个浓度，进仪器出峰，而且是3倍噪音，就是检出限了。

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皇甫铁蛋

第4楼2021/06/26

好的，谢谢老师
zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果你用NY761方法来做，最好不要做直线，单点校正就行，太低了，直线做不直的。你的加标也太小了，加标量可以选择MRL或常检出的浓度，可以先试试0.1或0.2，单点校正就行。配10ug/mL的标液，称取25g菜，加250uL，这样加标量是0.1mg/kg。你的检出限，比如0。001，你加标这个浓度，进仪器出峰，而且是3倍噪音，就是检出限了。

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zyl3367898

第5楼2021/06/26

应助达人

有机氯的检出限很低，做直线做不直，需要新衬管，新色谱柱。

1

MMYG

第6楼2021/06/27

应助达人

761是用单点校正的，实际工作中可以考虑用两次校正

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皇甫铁蛋

第7楼2021/06/28

好的????明白了，谢谢老师指点
zyl3367898(zyl3367898) 发表:有机氯的检出限很低，做直线做不直，需要新衬管，新色谱柱。

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皇甫铁蛋

第8楼2021/06/28

好的，谢谢
MMYG(jl070869) 发表:761是用单点校正的，实际工作中可以考虑用两次校正

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valorb

第9楼2021/07/03

看看农残分析宝典

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zyl3367898

第10楼2021/07/05

应助达人

楼上说的是，农残实战宝典上这样的例子很多。

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