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有趣的图谱--三种有机氯农药的交叉出峰

  • zyl3367898
    2013/05/16
  • 私聊

农残检测

  • GC450气相,ECD检测器,检测器温度300度,进样口温度:260度,色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。标液:氰戊菊酯0.2ug/mL、氟氰戊菊酯0.5ug/mL、氟胺氰菊酯0.5ug/mL。出峰时间交叉重叠,各个出峰的图谱与3种混标的图谱见下图,我的问题是如何区分这三种有机氯?当样品中这三种有机氯都存在时,如何计算它的峰面积与浓度呢?



    氰戊菊酯0.2ug/mL


    氟胺氰菊酯0.5ug/mL





    三种有机氯混标出峰图,浓度见上面图谱。
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  • 雾非雾

    第1楼2013/05/16

    应助达人

    您的升温程序感觉有点太简单了,才一阶,一般的说升温升温程序用三阶的分离效果要好一些。

    还可以考虑用60米的柱子,换成DB-5的试试看看。

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  • MMYG

    第2楼2013/05/16

    应助达人

    HP-5MS柱子都只有2个峰。

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  • jxxncpjczx

    第3楼2013/05/16

    程序升温再放慢些,有点快!

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  • zyl3367898

    第4楼2013/05/16

    应助达人

    程序升温试过,但同样的峰还会出现在同一时间。

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  • 秋醉虞阳

    第5楼2013/05/16

    不理想的地方,改变升温程序后还是同样现象?

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  • tiantaishan

    第6楼2013/05/16

    能完全分离的是与OV-17相同极性的色谱柱,但异构体峰不是太好;一般用DB-5相同极性的色谱柱,这几种分离只有一个重复峰,非极性的色谱柱分离效果不太好,有些是分不开的。关于同种农药的异构体由于进样口惰性情况,出峰有差异,样品在进样口会分解了。

    对于分开的异构体,安捷伦的chemstation可以使用分组来计算(相当于每种异构体响应因子是一样的,一般情况下没有数量级的误差);GC450我这是质谱同通用的软件,软件不同,也没有进行分组的操作;而且农残用安捷伦的7890A,相对熟悉一些

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  • zyl3367898

    第7楼2013/05/18

    应助达人

    试过将升温速率降到2度/min,但还是同要现象。

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:不理想的地方,改变升温程序后还是同样现象?

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  • lastwish

    第8楼2013/07/08

    载气流速是多少,1ml/min?

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  • 童话仙子

    第9楼2013/07/08

    我看着学学,大家积极提出意见啊

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  • hbnjzx

    第10楼2013/07/09

    这样的话,我们单标也做不来哦

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