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GCMS检测氯菊酯标准品想要做标准曲线,但是总是没办法做出R值0.99的标准曲线该怎么办?

  • Ins_5b0d617e
    2021/06/30
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • Permethrin
    设置8个梯度 0, 2.5, 5, 7.5, 10, 20, 40, 60 [单位ng/uL],标样分析无需内插管,每个样品瓶放置500ul溶液。从4°冰箱中取出氯菊酯,放置恢复到室温后再进行操作。
    1)配制母液:需要0.010g (10mg)permethrin,氯菊酯纯度99.2%,因此称取氯菊酯标样约0.0100806g于50ml试剂瓶中,加适量正己烷试剂至25ml刻度,溶解,摇匀备用。作为浓储液。[溶液400ng/uL记为母液]
    2)用母液配制8个浓度的溶液
    3)仪器测定条件: Agilent 6890N5973N气相色谱质谱联用仪
    ①色谱柱:HP-5MS,0.25mm×60m×0.25μm;
    ②进样体积:1μl Use Front Injector ;
    ③脉冲不分流模式(Inlets-EPC Splitless)进样口温度 :280℃;
    ④炉温(oven):初始温度50℃,保持0.5min,梯度升温,以 5℃/min升至280℃ ,进样时间:46.5min
    ⑤载气 :高纯氦气(99.999%);载气流速:lmL/min。
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  • 支点

    第1楼2021/06/30

    应助达人

    把图贴上来看看

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2021/06/30

    应助达人

    由于楼主是用纯品配制母液,然后直接梯度稀释后液标直接上机测试的,因此影响校准曲线线性好坏的主要因素有两方面。
    1、人为因素,就是配制曲线过程中人员操作是否失误,配制的准不准的问题。纯品称量配制母液这一步不用考虑,母液就一个浓度,配多配少都不影响后续的稀释过程。主要还是在从母液里分别移取一定体积标液配制成7个浓度点的曲线,楼主这一步是怎么配制的呢?建议都用容量瓶来进行配制,用微量进样针分别从母液里面移取一定体积的标液至7个容量瓶里,遵循的规则是大体积移取更准,所以楼主可以选用10ml甚至50ml的容量瓶进行配制。还有楼主8个浓度点会不会有点多了,一般要求5个即可。
    2、仪器因素,仪器状态不好也会造成曲线走不好,比如进样口吸附,离子源脏了,所以走曲线前需要对仪器进行维护,更换新的隔垫,衬管,切割色谱柱,必要的时候清洗离子源等等,还有一个很重要的地方就是注意进样口的吸附降解。

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  • Ins_5b0d617e

    第3楼2021/06/30

    这是浓度60ng/μL的图

    支点(zhx_fs_ln) 发表:把图贴上来看看

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  • Ins_5b0d617e

    第4楼2021/06/30

    因为是标准品所以很贵,所以配制的体积一直都很小,而且是用移液枪配制的

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:由于楼主是用纯品配制母液,然后直接梯度稀释后液标直接上机测试的,因此影响校准曲线线性好坏的主要因素有两方面。1、人为因素,就是配制曲线过程中人员操作是否失误,配制的准不准的问题。纯品称量配制母液这一步不用考虑,母液就一个浓度,配多配少都不影响后续的稀释过程。主要还是在从母液里分别移取一定体积标液配制成7个浓度点的曲线,楼主这一步是怎么配制的呢?建议都用容量瓶来进行配制,用微量进样针分别从母液里面移取一定体积的标液至7个容量瓶里,遵循的规则是大体积移取更准,所以楼主可以选用10ml甚至50ml的容量瓶进行配制。还有楼主8个浓度点会不会有点多了,一般要求5个即可。2、仪器因素,仪器状态不好也会造成曲线走不好,比如进样口吸附,离子源脏了,所以走曲线前需要对仪器进行维护,更换新的隔垫,衬管,切割色谱柱,必要的时候清洗离子源等等,还有一个很重要的地方就是注意进样口的吸附降解。

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2021/06/30

    应助达人

    有机项目配制标液不建议用移液枪,我们都是用10、25、50、100、250、500、1000ul气密性微量注射器组合来进行移取的。

    Ins_5b0d617e(Ins_5b0d617e) 发表:因为是标准品所以很贵,所以配制的体积一直都很小,而且是用移液枪配制的

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  • Ins_2285a40f

    第6楼2021/06/30

    标准曲线高点浓度过大会出现偏离,往上或往下,最大点可以参考标准稍微调小一点,样品超出标曲范围可以稀释后进样。

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  • Insm_118f144e

    第7楼2021/06/30

    这个不必强求吧

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  • 安平

    第8楼2021/06/30

    应助达人

    相关系数只有一个9么?


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  • Insm_5ef0f1d5

    第9楼2021/07/01

    看图的话响应还不错的,我看了,你们配的曲线点浓度太高了,为什么要配那么大浓度的?继续往下稀释,你看峰顶部是不是出现平头峰了。

    Ins_5b0d617e(Ins_5b0d617e)发表:这是浓度60ng/μL的图

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  • 深蓝

    第10楼2021/07/01

    应助达人

    任何物质都是在一定范围内呈线性,你这个范围太宽了,建议浓度选在0-10范围内

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