聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇供试品重复性差，现象很奇怪，求各位帮忙分析

应助达人

出峰的峰形正常吗？有没有相应的图谱发一下

峰型是正常的

应助达人

既然标样重复性良好，那么gc系统应该比较稳定。

既然更换过色谱柱，可以排除色谱柱的残留。不过本身可能性也不太大。


可以继续考察进样针和进样口。
建议
进样针的清洗方法改进一下试试，增加清洗体积和次数。

进样口清洗和维护，更换衬管和石英棉。

延长两次进样的时间间隔试试看。

如果柱温可以修改，建议延长程序升温高温的温度和时间。

应助达人

可以考虑报修一下的

应助达人

乙二醇沸点197℃，乙二醇沸点197℃，1,3-丁二醇207℃，按照程序升温，似乎乙醇峰没看见，坐标轴故意被挡住了，乙二醇出峰有点快，基线杂峰有点多，试着走一下纯溶液看看，基线到底咋样，程序升温漂移多大。百思不得解，说明问题有点隐蔽的，不行就维护一下进样口看看，做做单标重复性，回收率，不是进样针，就是进样口，就是柱子，凭借Agilent的功夫FID自己搞鬼可能性较小。假如在保修期内可以报修的，比自己瞎搞能快一点。

进空白无水乙醇是没有问题的 进样口衬管 O圈 隔垫全部都是新换的 柱子怀疑过 采购了新的 而且因为供试品中还有内标物，而内标物的重复性又不错 只有目标峰重复性不好

应助达人

自动进样的硬件应该没有问题。

考虑一下进样口和柱温条件为好。

应助达人

如果气相条件没问题，都是新的，换个新标液试试，溶剂对不对？

试剂是merck的无水乙醇，内标是中检院的，昨天又使用merck的聚山梨酯80做了供试品，乙二醇4针峰面积均在20左右，没有出现变小的情况，说明之前逐渐变小可能是样品本身的原因，但是变小的具体原因还是不确定