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二氯甲烷氮吹浓缩过程再次吸潮怎么解决？

前处理综合讨论

  • USP方法测糖精钠中甲苯磺酰胺。

    样品处理：称取10g糖精钠，用水定容至100mL（调节pH至7-8）。移入分液漏斗，用50mL二氯甲烷萃取四次，收集下层有机相于烧杯中。加入适量无水硫酸钠搅拌过滤后，于不超过40℃的水浴中吹至近干，转移至玻璃管中；用10mL二氯甲烷冲洗烧杯和漏斗，洗液一并移入玻璃管。将玻璃管内溶液吹干后，加入1mL内标迅速转移至进样小瓶中，上机。

    其中，吹干过程发现二氯甲烷蒸发导致烧杯壁过冷，产生冷凝水，影响后续二次吹干。请问有什么好的解决办法？
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    +关注 私聊

  • 轶辰

    第1楼2021/07/05

    应助达人

    首先控制环境的温湿度，通常再次吸潮水分不会太多，对结果影响不会很大，如果影响太大可以考虑其他的浓缩方法，比如旋蒸

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  • qqqid

    第2楼2021/07/05

    方法上说“于不超过40℃的水浴中吹至近干”，你可能让它自然挥发而没有吹，或者用含有水分的空气吹，才会在烧杯内壁出现冷凝水。
    用纯氮气吹，或者用干燥的空气吹，是不会出现冷凝水干扰的。

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  • 歌名

    第3楼2021/07/05

    应助达人

    换氮吹容器，不用烧杯用50mlpp试管，浸泡温水加热，调节氮吹气流速度

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  • PAEs

    第4楼2021/07/05

    应助达人

    帮楼主转移到相应板块

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  • cadicy

    第5楼2021/07/06

    对哦，这一步我是在水浴里用吹风机吹的，因为总共200mL二氯甲烷溶液，氮吹没法配那么大的容器。最后总是会有点水，虽然不多，但最终是要在试管里吹干的，这一点水要弄干就很费劲了。

    qqqid(qqqid) 发表:方法上说“于不超过40℃的水浴中吹至近干”，你可能让它自然挥发而没有吹，或者用含有水分的空气吹，才会在烧杯内壁出现冷凝水。
    用纯氮气吹，或者用干燥的空气吹，是不会出现冷凝水干扰的。

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