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石油样品出现基线漂移

  • Ins_21eb8956
    2021/07/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 目的:检测石油样品中正构烷烃含量
    问题:实验室方法条件出现基线漂移,相同方法在别的实验室GC没有这个问题
    两个实验室GC差异:我们是安捷伦6890C,他们是7890B;柱子我们是RTX-5,他们是DB-1,其余方法基本一致
    图一:自己实验室原油(稀释100倍)出峰图
    图二:7890B出峰图
    图三:使用的方法参数
    咨询一下各位专业人士,我们实验室的GC基线漂移问题可能出在哪?
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  • Ins_21eb8956

    第1楼2021/07/13

    更正一下 我们实验室的仪器是安捷伦2013C

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  • 安平

    第2楼2021/07/13

    应助达人

    程序升温一般情况下会伴随一定幅度的基线漂移,未必异常。。。。


    但是如果漂移幅度过大,建议老化或者更换色谱柱确认一下 ,此外检测器污染或者气源污染也有可能会导致此现象。

    建议确认气源和老化检测器

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  • Ins_21eb8956

    第3楼2021/07/13

    是的,温度升高一般都会有漂移现象,但是我的样品漂移现象过于严重,导致中长链烃峰图观察不到;这也是我急于解决的原因。我先更换一下色谱柱试一下,感谢您的回复

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2021/07/13

    应助达人

    基线漂移主要集中在高温段,温度越高,柱流失越严重,除了柱流失还有进样口的隔垫流失等等,隔垫的材质有好有坏,不耐高温的隔垫就会发生流失,造成基线漂移。同时色谱柱也是一样,用的时间久了或者脏了,温度一高也柱流失严重,造成基线漂移。建议楼主走样前对仪器进行维护,更换耐高温隔垫,切割色谱柱头,老化色谱柱和检测器后再进样

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  • zyl3367898

    第5楼2021/07/13

    应助达人

    柱子老化,柱头要一段,换个新衬管。100min以后基线向上飘,你的程序升温最后是什么?

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  • Ins_21eb8956

    第6楼2021/07/14

    整个升温程序是:40℃保持30min,3℃/min升温至300℃,保持15min

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱子老化,柱头要一段,换个新衬管。100min以后基线向上飘,你的程序升温最后是什么?

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  • zyl3367898

    第7楼2021/07/14

    应助达人

    把柱子换成新的,还有这么高的基线吗?如果没有,把柱子老化,柱头切一段,15-25CM。

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  • PAEs

    第8楼2021/07/17

    应助达人

    程序升温的情况下会出现基线漂移

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  • xiao-jin

    第9楼2021/07/17

    建议楼主先不进样时,走个空程序升温看看基线情况再定,感觉仪器操作条件还不是最佳条件。才使用还是使用一段时间?

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  • zyl3367898

    第10楼2021/07/17

    应助达人

    可以高温烘烤50min,柱子里残留出完,再看看基线。

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