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平行针里的不平行

悲伤的胖胖的小象

2021/08/01

化学药检测

背景：分析某原料药含量，采用Waters ArcHPLC，常规C18色谱柱，流动相：乙腈-水（50:50），稀释剂：纯甲醇。含量进双样双针。结果如下表：

SPL-1（第一针）
SPL-1（第二针）
SPL-2（第一针）
SPL-2（第二针）
98.2%
93.4%
98.9%
98.6%

对于这样异常的结果，免不了的是调查流程。分析员回顾试验过程，从配样到进样，逐项开展。回顾样品配制过程，两份样品配制过程中与其他时间点的配制无明显异常；查看仪器压力、色谱柱状态，压力在正常范围内波动，色谱柱峰型良好、柱效符合要求，整个系统的状态良好；查看流动相，无流动相不足或混合不均匀的问题；查看废液桶，无废液倒吸产生的压力问题；检查仪器进样器、机械臂，未发现进样器的明显异常；查看进样小瓶，未发现进样小瓶拧得过紧产生的负压问题；查看小瓶中的溶液，无析出的现象，但奇怪的发现小瓶底部有红色碎屑。

锁定在红色碎屑上，发现红色碎屑来自于进样小瓶盖的内垫。仔细观察小瓶盖，小瓶盖有多处扎针的小孔，为重复利用多次，加之小瓶盖的来源非正规厂家。进一步推断碎屑影响了进样过程中的取样量，从而导致某一针含量的异常。

结合这次的调查，最终制定CAPA，为避免以后产生同类问题，要求继续观察后续出现此类事情的概率，若连续出现，统一采用新的小瓶盖进样、不再使用明显劣质的进样瓶盖，且后续对供应商进行考察。至此，整个实验调查告一段落。

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