JOE HUI
第2楼2021/08/05
总氮消解好后会受到影响,在蒸馏水中加了1毫升1:9的盐酸有吸光度不能完全说明一定是试剂有问题,可能水,试剂,器皿等都有可能,而且空白吸光度太大就不是一定扣除能解决,可能意味实验有问题,因为总氮的测定方法中国家标准要求空白实验的校正吸光度应小于0.03,影响总氮检测(监测)空白值的主要因素有哪些呢?
1、 流路或玻璃器皿的洁净度;
2、 实验室环境条件或总氮在线监测(分析)仪的使用环境;
3、 过硫酸钾的纯度;
4、 过硫酸钾溶液的放置时间;
5、 测定用水;
6、 消解时间和温度及自然冷却时间。
如何解决这些问题呢?
1、使用1:9的盐酸清洗流路或玻璃器皿;
2、使用单独通道或单独玻璃器皿,避免试剂交叉污染;
3、实验室测定总氮消解时间控制在35-40分钟,总氮在线监测仪/总氮在线分析仪因密闭高温消解可控制在15分钟;
4、消解温度均控制在120度;
5、消解后冷却时间控制在1-2小时,总氮在线监测仪/总氮在线分析仪则可通过风冷冷却到室温即可;
6、无论是实验室总氮测定还是总氮在线监测仪/总氮在线分析仪所使用的过硫酸钾一定要用氮含量低于0.005%的优级纯;
7、过硫酸钾的使用时间常温下建议不超过7天,总氮在线监测仪/总氮在线分析仪则可自带冰箱适量延长使用周期;
8、测定用水,实验室一般使用去离子无氨水,总氮在线监测仪/总氮在线分析仪则可使用市售屈臣氏蒸馏水。