求助：紫外、可见分光光度计杂散光检定

应助达人

参考一下吧

应助达人

感谢专家的关心！留意到我的该文，该文是我2010年7月发 表在《计量技术》（现名为《计量技术科学》）的文章：



本意希有专家或组织（全国物理化学计量技术委员会）能完善紫外、可见分光光度计杂散光的检定，可十一个年头过去了，根本没人去理会我的纳呐！我的哀求！这真让人深深体会到了人微言轻是真谛！

应助达人

终恳请到了一专业人士我给了他我的文章并说：

文中给出了我认为现杂散光检定存在的问题。现在镀膜技术这么成熟，应该要求更多的杂散光标准物质应该不那么难了吧？再者现在不流行一句话：办法总比问题多！
我认为还是关键没人注意到现有检定方法的问题，你说呢？

应助达人

很高兴得到了专业人士的指导：

1、杂散光一般在棱镜转角最大位置附近会较大，对于光栅各转角位置杂散光相差不多，所以一般用边缘波长处杂散光就可以代表了，就像原子吸收那样。杂散光测试国际上都有通行做法，规程也是吸收大家的做法并适当简化了。你提到360杂散光不大，420大应该是光栅次级衍射的问题，一般光栅型分光都要配合滤光片轮滤除这些次级衍射，除非那台仪器缺了这片。

2、相比杂散光问题，更大问题其实来自于50％70％90％等大透射比没法溯源的问题，产品测量中时不时还遇到这样的样品，这对用户来说是一大困扰。另一个问题就是仪器测量范围是否真的完全可用，比如800～900是否能测准？没有检定的数据支撑。有客户就反应他们要测800多波长的样品，仪器说明书也说测量范围可以到900，但其实发现完全不能测，但是根据规程，这还是合格的。

应助达人

非常感谢专业人事给我的指导！而看得出专业人士考虑的问题更全面。经专家这么一说，我回头来一看，才真正感到问题的严重性，作为一分光光度仪器的计量人惭愧！

因为规程给出的波长标准物质仅有：



看得出波长准确性仅700纳米以下，能得到检定。而专家说的：“比如800～900是否能测准？”该提问的答案，当然理所当然是否定的。

应助达人

还有就是“更大问题其实来自于50％70％90％等大透射比没法溯源的问题”，同样让我们来看规程：



看得出透射比标准物质，仅在紫外的313.0纳米处能检到50%，其它都差不多是10%、20%和30%。实际上，即使透射比准确度仅0.5%的用于可见光区的中性滤光片，其标称透射比也是10%、20%和30%。实上虽然规程上没有被给出紫外光区透射比滤光片的标称透射比，其实也是10%、20%和30%。

应助达人

再回到我该帖子的主题：杂散光检定很不完备的问题。专家给出的指导是：

"杂散光一般在棱镜转角最大位置附近会较大，对于光栅各转角位置杂散光相差不多，所以一般用边缘波长处杂散光就可以代表了，就像原子吸收那样。杂散光测试国际上都有通行做法，规程也是吸收大家的做法并适当简化了。你提到360杂散光不大，420大应该是光栅次级衍射的问题，一般光栅型分光都要配合滤光片轮滤除这些次级衍射，除非那台仪器缺了这片。"

对于棱镜分光的分光光度计，典型机型721，现在基本上都没有，所以我们在这不讨论，也不去验证。对于栅分光的，理论上（或者说原理上）就会造成的杂散光，当然是次级重叠现象造成的非一级光谱波长（即我们给定波长），正如专家所说为消除次级重叠现象造成的杂散光，我们的办法是“滤光片轮滤除这些次级衍射”，也就是说这样的杂散光，我们分光光度计制造者是不会允许它存在的，而真正有可能存在的杂散光是由于光栅等光学元器件制造不良，光学元器表面的灰尘和霉变形成的。而最显而易见的是消除次级重叠现象的滤光片组，以可见分光光度计为例，我见过的最少为三片，也有四片（或更多的）。不言而喻给出不同波长的光时，光栅的转角不同，滤除这些次级衍射的滤光片也会不同。自然，不同波长时杂散光是不同的，当然不同波长时，要进行杂散光的检定。

当然这里有一个需要与可能的问题，但不能因为我们做不到就认为该问题不存在吗？从某种意义上讲，也有点是掩耳或?眼什么的。