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GB/T28610-2020 关于碘量法测定有机化合物中不饱和键的问题

分析化学

  • 测定不包含双键是根据双键与卤素的加成反应,测定剩余的卤素来对双键定量。常用的是经典的间接碘量法。GB/T28610-2020附录C中

    但我有几个问题,不太明白:

    1,间接碘量法用淀粉做指示剂,需要在弱酸环境下。而硫代硫酸钠的配置为了试剂稳定,加入了Na2CO3,呈现碱性。测试体系中并未加入酸,这个岂不是矛盾?

    2,间接碘量法为充分反应,一般都加入过量的KI来使卤素充分反应。但多余的I-又担心被空气中氧气氧化,故而要求,不能剧烈摇动。而在分析有机物中双键时,由于是两相体系,定量析出的碘在两相中均存在。为了充分反应又必须剧烈摇动,以使硫代硫酸钠能与有机相中的碘反应。这个岂不是矛盾?

    3,我在重现该方法时,在上层淡黄下层淡粉时加入了新制的淀粉,并未变蓝。下层依然是淡粉色。滴加几滴后粉色消失。通过测试体积计算比较接近理论值。这是什么原因?

    4,为什么后来要加入碘酸钾?从标准中推测返蓝是有碘析出,而析出的碘是哪儿来的?碘酸钾与过量的KI在酸性条件下可以析出碘。而分析反应体系应该是微碱性的。

    请各位指点一二,非常困惑……
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/07

    应助达人

    因为Na2S2O3???5H2O

    中一般含有少量

    S,?

    Na2S2O3?,?Na2SO4,?Na2S2O3?,?NaCl

    等杂质,且

    Na2S2O3?

    易风化、潮解,因此不能直接配制标准溶

    液。

    Na2S2O3?

    溶液易受空气和微生物等作用而分解。

    配制

    Na2S2O3?

    用新煮沸并冷却的新蒸馏水并加少量

    Na2S2O3?(Na2S2O3?



    pH=9



    10

    之间最为稳定

    )

    放置几天后标定。

    ?

    ∵当

    pH<4.6

    时即不稳定。它在中性、碱性溶液中较

    稳定。

    ?

    因此常用新煮沸的水

    (

    除去

    CO2

    ,杀死细菌。

    )

    加少量

    Na2CO3

    ,抑制细菌生长。溶液贮存于棕色瓶中放在

    暗处,以免光照分解。

    ?

    10

    、在操作无误的情况下

    ,

    碘量法主要误差来源是

    ?

    碘量法误差来源主要有二个方面:

    ?

    1

    、碘的挥发措施

    ?

    防治措施如下:

    a



    对于直接碘量法,

    配制碘标准溶液

    时,

    应将碘溶解在

    KI

    溶液中

    (碘单质会和碘离子发生



    )

    放置几天后标定。

    ?

    ∵当

    pH<4.6

    时即不稳定。它在中性、碱性溶液中较

    稳定。

    ?

    因此常用新煮沸的水

    (

    除去

    CO2

    ,杀死细菌。

    )

    加少量

    Na2CO3

    ,抑制细菌生长。溶液贮存于棕色瓶中放在

    暗处,以免光照分解。

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  • dahua1981

    第2楼2021/08/07

    应助达人

    https://wk.baidu.com/view/1ebc6ffe9e314332396893d3
    这个资料里面的相关资料比较全,可以参考一下

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  • 鼻子歪

    第3楼2021/08/11

    应助达人

    谢谢,详细看了。对于碘量法的细节,我已经比较清楚。

    可GBT28610-2020中,很多细节与碘量法的相矛盾。甚是费解……

    dahua1981(dahua1981) 发表:https://wk.baidu.com/view/1ebc6ffe9e314332396893d3
    这个资料里面的相关资料比较全,可以参考一下

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  • Ins_962b3335

    第4楼2023/07/16

    楼主你好,我也在做测不饱和双键的实验,请问你的问题解决了么,可以加个联系方式么

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