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粉尘中游离二氧化硅测定关键

Insm_e1597dc0

2021/08/20

现如今在职卫卫生检测过程中，粉尘中游离二氧化硅的测定作为粉尘定性，已经是日常职业卫生检测中的必测项目。在标准所推荐的方法中，游离二氧化硅的测定方法有3中，分别为：焦磷酸法、X射线法、红外分光光度法。而无论是从操作简易度，检测成本或是检测时间考虑，用焦磷酸法分析都是游离二氧化硅最佳分析方法，职业卫生中的盲样考核和比对中游离二氧化硅的测定也是必测项目。所以就该方法提出一些自己检测过程中的小心得体验。

一、检测依据：GBZ/T192.4-2007

二、检测方法：焦磷酸法

三、样品处理：

3.1准确称取0.1000-0.2000g粉尘样品于25mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸摇动，使样品全部润湿。将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245-250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min。取下锥形瓶，在室温下冷却至40-50℃，加50-80℃的蒸馏水约至40-45mL，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计，玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150-200mL。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗中并用蒸馏水润湿。将烧杯放在电炉上煮内容物，稍静置，待测悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后，用0.1mol/L盐酸溶液洗涤烧杯，移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3-5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。

3.2难溶物的处理：将带有沉渣的滤纸放入鉑坩埚，先灼烧至恒重，然后加入9mol/L的硫酸溶液，使沉渣全部湿润。在通风橱内加入8mL左右HF，稍加热，使沉渣中二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（防止沸腾）。再于900℃下灼烧，称至恒量。

四、计算公式：C=(m2-m1)*100/m

注：C：粉尘中游离二氧化硅含量，%；m1：坩埚的原质量，g；m2：坩埚加沉渣的质量，g；m：取样量，g。

五、实验样品：职防院考核样编号：2020KH01A-1（无需氢氟酸处理）、2020KH01A-2（需氢氟酸处理）

六、实验关键：

6.1 焦磷酸的制备。

标准制备方法：将85%磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止。其中温度过高过低都会导致焦磷酸制备失败。若温度过低，会导致焦磷酸中含水量过高，溶解游离二氧化硅时达不到标准要求的250℃；若温度过高，会导致焦磷酸进一步失水变成偏磷酸。

6.2. 样品与焦磷酸反应时间和温度的控制。

反应时间与温度控制需按照标准要求。温度过高会导致焦磷酸进一步失水变成偏磷酸，无法过滤；温度过低，反应不完全，测试结果不准确。

6.3 水洗过滤时纯水加入量。

标准实验步骤：加50-80℃的蒸馏水约至40-45mL，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。而在检测职防院考核样时，按照标准方法要求实验却发现样品过滤时间很长甚至过滤不下去。具体如下图：

发现该考核样会形成较为粘稠的胶状物质（粘度比焦磷酸低）。根据重新煮焦磷酸和重新烘烤称量新样品，排除其他步骤干扰后发现,样品在过滤前若按照标准加40左右毫升水，则样品稀释后仍为浓度较高较粘稠的焦磷酸稀溶液，而在过滤所用的滤纸为定性滤纸，一旦溶液温度降低，则会在滤纸表面形成黏膜导致过滤失败。
经过多次控制变量实验后发现，在不影响实验结果的前提下发现，用250mL左右刚煮沸的水（80℃）稀释样品过滤速度最快。同一样品按标准操作过滤耗时3h左右，而按照上述方法操作实验过滤耗时1h左右，大大缩短了实验时间，提高工作效率，实现1天内完成消解和灰化2大步骤。2种方法测试结果如图四，偏差较小，结果均在质控要求范围内。

七结论

游离二氧化硅焦磷酸法实验的关键：控温+控时。

7.1 温度必须保持在240-250℃间反应15min。温度计需边测温边搅拌，防止受热不均和温度过高。

7.2 用250mL左右刚煮沸的水（80℃）稀释样品过滤速度最快。对于成分复杂或沉淀较多的样品，可多加水过滤。

7.3 若样品中含较难溶物质时，需加氢氟酸处理。

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Insm_a857577

第1楼2021/08/21

学习一下看看很重要培训收获满满评价管理局

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chun29

第2楼2021/09/24

应助达人

现在已经有专门用于二氧化硅测定的精准控温设备，控温已经没有什么难度了。用沸水稀释样品过滤是不错的办法。

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洗瓶瓶罐罐的小能手

第3楼2021/11/09

我看标准要求的是慢速定量滤纸啊，我每次做出来虽然都是在范围内，但是整体偏高，甚至要破高线了，是不是这就是用定性滤纸和定量滤纸的区别？

0

Ins_35c5a53c

第4楼2021/11/23

你计算公式解释错了，或者说法有问题。m2应该是用HF除去SiO2后沉渣的质量，m1是没用HF除SiO2时沉渣的质量。我觉得做这个实验的关键步骤在处理SiO2样品的时候，加热温度一定要控制好，一旦超过250度极大概率会导致产生胶状物，对后面过滤产生的影响非常大，会导致过滤时间成倍的增长，我做过几次失败的实验就是温度太高了，本来最多两三个小时就能过滤完的最后用了三四天。样品前处理也很重要，一个是干燥，一个是对有碳素的样品先灰化再进行实验。

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街头大大霸王

第5楼2021/11/26

这个是没有经过HF酸处理的
Ins_35c5a53c(Ins_35c5a53c) 发表:你计算公式解释错了，或者说法有问题。m2应该是用HF除去SiO2后沉渣的质量，m1是没用HF除SiO2时沉渣的质量。我觉得做这个实验的关键步骤在处理SiO2样品的时候，加热温度一定要控制好，一旦超过250度极大概率会导致产生胶状物，对后面过滤产生的影响非常大，会导致过滤时间成倍的增长，我做过几次失败的实验就是温度太高了，本来最多两三个小时就能过滤完的最后用了三四天。样品前处理也很重要，一个是干燥，一个是对有碳素的样品先灰化再进行实验。

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街头大大霸王

第6楼2021/11/26

要买质量好一点的，之前职防院老师推荐的是进口的牌子，我这边用的是WHATMAN，也是没有问题的
洗瓶瓶罐罐的小能手(Insm_a3bc9ac5) 发表:我看标准要求的是慢速定量滤纸啊，我每次做出来虽然都是在范围内，但是整体偏高，甚至要破高线了，是不是这就是用定性滤纸和定量滤纸的区别？

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wfuse001

第7楼2021/12/16

应助达人

定性滤纸的灰分太高了，完全不能用！
洗瓶瓶罐罐的小能手(Insm_a3bc9ac5) 发表:我看标准要求的是慢速定量滤纸啊，我每次做出来虽然都是在范围内，但是整体偏高，甚至要破高线了，是不是这就是用定性滤纸和定量滤纸的区别？

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Insm_a397d41a

第8楼2021/12/29

你好，能介绍或者推荐一下这个吗，我们用的普通电热板，平时操作温控方面挺难控制的
chun29(chun29) 发表:现在已经有专门用于二氧化硅测定的精准控温设备，控温已经没有什么难度了。用沸水稀释样品过滤是不错的办法。

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