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同位素检出了目标物质的峰,比例大概是十分之一,用另一台灵敏度更高的液质进样,却没有检测到目标物的峰,求解

  • Insm_056cc07c
    2021/08/25
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 如题,同位素内标检出了目标物质的峰,比例大概是十分之一,用另一台灵敏度更高的液质进样,却没有检测到目标物的峰,求解。

    补充一下,正常来说,内标中含有的物质不超过1%的,低浓度的时候,正常来说是同位素内标样品是检测不到物质的峰的,现在是灵敏度更低的检测到了物质的峰,现在怀疑是高质量分辨率校准的问题,各位还有其他建议吗,谢谢
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  • hujiangtao

    第1楼2021/08/25

    应助达人

    现在国产液质已经有商业化产品了?一般自然界同位素峰除了含氯、溴元素的比较明显,别的如C、H、O天然同位素峰很小的,一般很难检测到

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  • Insm_056cc07c

    第2楼2021/08/25

    公司合作的产品,某个药物的同位素内标溶液里出现了这个药物的峰,同位素内标溶液10ppb浓度,waters没有出现该药物的峰,而国产仪器出现了药物的峰,大概是内标离子对峰强度的10分之一,waters的灵敏度更高

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:现在国产液质已经有商业化产品了?一般自然界同位素峰除了含氯、溴元素的比较明显,别的如C、H、O天然同位素峰很小的,一般很难检测到

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  • Insm_056cc07c

    第3楼2021/08/25

    想问一下这种情况怎么处理,是仪器问题,还是哪个参数设置会导致这种情况,谢谢

    Insm_056cc07c(Insm_056cc07c) 发表: 公司合作的产品,某个药物的同位素内标溶液里出现了这个药物的峰,同位素内标溶液10ppb浓度,waters没有出现该药物的峰,而国产仪器出现了药物的峰,大概是内标离子对峰强度的10分之一,waters的灵敏度更高

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  • hujiangtao

    第4楼2021/08/25

    应助达人

    一般同位素内标制作时,如果元素同位素替换位置不牢固,可能会出现同位素内标也有目标物的情况

    Insm_056cc07c(Insm_056cc07c) 发表: 想问一下这种情况怎么处理,是仪器问题,还是哪个参数设置会导致这种情况,谢谢

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  • Insm_056cc07c

    第5楼2021/08/25

    如果是这种情况的话,灵敏度更高的waters也能检测出来才对呀

    hujiangtao(hujiangtao) 发表: 一般同位素内标制作时,如果元素同位素替换位置不牢固,可能会出现同位素内标也有目标物的情况

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  • 歪果仁zZ

    第6楼2021/08/25

    应助达人

    所以这个问题与仪器国产、进口无关,问题应该是出在内标准品的离子对选择的特异性不够,你可以把内标的结构式和你选择的离子对信息发上来我们分析一下!

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  • Dxhuang

    第7楼2021/08/26

    看你们的方法是直接抄过来的,还是重新优化了离子对的,如果是抄的。可以先检查Waters仪器的质量轴和分辨率。然后重新优化样品的质谱方法。如果是优化过的,调谐检查特征m/z的响应强度。

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  • 叮叮当当

    第8楼2021/08/26

    应助达人

    应该是waters离子对摸得不特异

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  • Insm_056cc07c

    第9楼2021/08/26

    离子对选择823》768,现在初步怀疑是高质量分辨率校准的问题

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:所以这个问题与仪器国产、进口无关,问题应该是出在内标准品的离子对选择的特异性不够,你可以把内标的结构式和你选择的离子对信息发上来我们分析一下!

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  • Insm_056cc07c

    第10楼2021/08/26

    waters是正常的,内标本来含有的量应该不会超过10%的,每个仪器的方法都是重新优化过的,现在准备进行一下高质量分辨率的校准

    Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:看你们的方法是直接抄过来的,还是重新优化了离子对的,如果是抄的。可以先检查Waters仪器的质量轴和分辨率。然后重新优化样品的质谱方法。如果是优化过的,调谐检查特征m/z的响应强度。

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