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液相色谱中的空气峰?还能成线性?

新手上路

  • 各位老师好,目前我遇到一个离子对色谱的液相方法,有个杂质处有干扰,希望老师们指点迷津。

    方法条件:



    需要控制的已知杂质和主成分均在20分钟内就出峰了,其中有一个杂质,边上一直有一个鼓包的干扰。(下图红圈)

    目前已考察过不同厂家的离子对试剂,同品牌不同仪器,不同时间配制的流动相、不同洗针液等,均未将其消除。在考察过程中,让人比较疑惑的是,只要我设置进样量为0,该干扰就没有,而有进样量,干扰有会出现。见下表。



    上表基本排除了稀释液和流动相干扰以及溶剂效应。目前来看,只要进样针不抽样(进样量为0)就不会有干扰,一旦有抽样动作,即使是进样流动相(AB相1比1混合),也会有干扰。由于空瓶进样量为10μl,也会出现很大的干扰峰,所以初步怀疑是空气。于是进样不同进样量的空气,发现其进样量和峰面积是成线性了。





    各位老师有遇到过这种情况吗?直观上来看,这个就是空气的峰?还是某些未知的物质?不胜感激!!(PS:使用的仪器未Waters)
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  • p3223653

    第1楼2021/10/22

    没人回复,我就自己更新一下进度吧。
    由于实验室的同事都不大相信是空气形成的峰,所以这段时间抽时间做了一些考察。
    更换色谱柱,不同品牌的相同柱长的C18,在相同的位置均会出现该峰。
    更换仪器,不同台Waters,岛津LC,相同位置有该峰。
    更换水,无改善
    更换酸(高氯酸),无改善。
    更换离子对试剂,无改善。
    基本排除这些添加剂的嫌疑,于是尝试将体系简化到最简单,A相为纯水,B相为纯甲醇,该位置同样有该峰(连保留时间都一致)。洗针液纯水和纯乙腈都试过。
    现象也是有进样就有,进样量为0就没有。(如果这个干扰已经出现,转换成进样量为0μl,可能一开始有,但是多进几针0μl,会逐渐变小,也与进样的空气体积呈正相关)

    目前现象来看,可以确定是进样系统带来的鬼峰,具体是啥玩意,不知道。(我觉得是空气。目前在求助工程师)

    注:考察为了节省时间,都是走等度10min。与梯度无关。

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  • p3223653

    第2楼2021/10/22

    比较好奇,平时大家遇到的空气导致的峰是怎么样的呢?

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  • Insm_55cea770

    第3楼2022/01/06

    问题解决了吗

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  • Insm_55cea770

    第4楼2022/01/06

    怀疑是不是仪器本身进样模块设计问题 导致进样的时候回进入微量空气

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  • p3223653

    第5楼2022/01/07

    原因没找到,改方法了

    Insm_55cea770(Insm_55cea770) 发表:问题解决了吗

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  • Insm_55cea770

    第6楼2022/02/18

    上图是安捷伦1260 空气峰比较大 下图是赛默飞 U3000 空气峰就小很多 问了安捷伦工程师 说进样系统设计问题

    p3223653(p3223653) 发表: 原因没找到,改方法了

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  • Ins_cdcddfb0

    第7楼2023/08/23

    我也遇到了,跟你同样的问题。怎么改方法就没了?

    p3223653(p3223653)发表: 原因没找到,改方法了

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  • Ins_cdcddfb0

    第8楼2023/08/23

    求解决办法。我换了不同品牌的仪器也没解决

    p3223653(p3223653)发表: 原因没找到,改方法了

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  • Ins_54b75fd6

    第9楼2023/11/17

    我也遇到这个问题了,也还没解决,求助

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