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第1楼2021/10/22
没人回复,我就自己更新一下进度吧。
由于实验室的同事都不大相信是空气形成的峰,所以这段时间抽时间做了一些考察。
更换色谱柱,不同品牌的相同柱长的C18,在相同的位置均会出现该峰。
更换仪器,不同台Waters,岛津LC,相同位置有该峰。
更换水,无改善
更换酸(高氯酸),无改善。
更换离子对试剂,无改善。
基本排除这些添加剂的嫌疑,于是尝试将体系简化到最简单,A相为纯水,B相为纯甲醇,该位置同样有该峰(连保留时间都一致)。洗针液纯水和纯乙腈都试过。
现象也是有进样就有,进样量为0就没有。(如果这个干扰已经出现,转换成进样量为0μl,可能一开始有,但是多进几针0μl,会逐渐变小,也与进样的空气体积呈正相关)
目前现象来看,可以确定是进样系统带来的鬼峰,具体是啥玩意,不知道。(我觉得是空气。目前在求助工程师)
注:考察为了节省时间,都是走等度10min。与梯度无关。